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看完這篇推文你就了解旋蒸了

來源:杜馬司科學(xué)儀器(江蘇)有限公司   2022年03月11日 10:09  
       旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達(dá)、蒸餾瓶,、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,。今天我們就來給實(shí)驗(yàn)室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景,、維護(hù)及選購等內(nèi)容,。
  基本結(jié)構(gòu)及原理:
  蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。
  在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài),。使用時,,應(yīng)先減壓,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,,結(jié)束時,,應(yīng)先停機(jī),再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落,。
  作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。通過電子控制,,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱,;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),;同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),,速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積,。此外,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,,加快蒸發(fā)速率。
  一,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的發(fā)展歷程
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀發(fā)展歷程如下:
  1,、羊毛冷凝器
  古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世稱為羊毛冷凝器,。
  2,、亞里士多德的研究
  公元前350年古希臘時代,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,,發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律,,“通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,,可使海水變成可飲用的水”,。
  3、煉金術(shù)士的研究
  公元2世紀(jì),,煉金術(shù)士們研制了最早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”,。
  4、真空蒸餾的出現(xiàn)
  17世紀(jì),,愛爾蘭物理學(xué)家RobertBoyle進(jìn)行了具有革命意義的真空蒸餾,,證明了壓力與沸點(diǎn)之間的關(guān)系,蒸餾速度得到了顯著提升,。
  5,、旋轉(zhuǎn)起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
  上世紀(jì)50年代,科學(xué)家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶的概念,,以使樣品實(shí)現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱,。同時期誕生了最早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
  6.智能化旋蒸的時代
  時間推進(jìn)到21世紀(jì),,人工智能的浪潮席卷全球,。實(shí)驗(yàn)室的自動化進(jìn)程不斷推進(jìn),智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配,。
  二,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
  1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,,各接口是否吻合,,注意輕拿輕放。
  2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,,然后涂抹少許真空脂,。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入,。
  3.各接口不可擰得太緊,,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死,。
  4.先開電源開關(guān),,然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),,停機(jī)時要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān),。
  5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,,容易損壞玻璃。
  6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,,污漬,,溶劑剩留,保持清潔,。
  7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
  8.定期對密封圈進(jìn)行清潔,,方法是:取下密封圈,,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,,保持軸與密封圈滑潤,。
  9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮,。
  三,、如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
  選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,要明確一些問題,,例如一次蒸餾量是多少,,每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少,蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會有哪些,,溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍,,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型后,,就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了,。
  1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,,一般而言,2L,、3L,、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L,、10L,、20L適合于中試,;20L、50L適合于中試及生產(chǎn),。當(dāng)然特殊情況下,,還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量,。
  2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
  2.1、蒸餾效率
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),,在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。如果樣品量大,,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。
  2.2,、安全風(fēng)險(xiǎn)評估
  蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì),。
  1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C,。
  2)蒸餾溶劑如帶易燃,、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為,,蒸餾結(jié)束,,儀器若能自動放氣最好,以免人工放氣太快,,引發(fā)爆炸,。
  3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑,。
  四,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點(diǎn):
  1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。
  2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
  3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成,。
  五、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點(diǎn):
  某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失,。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,。
  或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
  六,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng)?
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞,,所以在使用過程中要注意一些事項(xiàng),具體如下:
  1,、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干,。
  2,、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,。
  3,、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒,。
  4、RE-52B必須使⒆擰入保險(xiǎn)孔內(nèi)保險(xiǎn),,以免損壞燒瓶,。
  5、如真空抽不上來需檢查:
 ?。?)各接頭,,接口是否密封
  (2)密封圈,,密封面是否有效
 ?。?)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
  (4)真空泵及其皮管是否漏氣
 ?。?)玻璃件是否有裂縫,,碎裂,損壞的現(xiàn)象
  6,、關(guān)于真空度
  真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù),,而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),,生化制藥等行業(yè)常用水,、乙醇,、、乙酸,、石油醚,、氯仿、等作溶媒,,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒,,可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵,。
  檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣,,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之,,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
  7、關(guān)于電機(jī)溫升
  若某型號電動機(jī)采用三相,,220V專用電機(jī),,E級絕緣,繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線,,在海拔不超過1000米,,環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動潤滑系統(tǒng),。
  七,、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢,?
  1,、系統(tǒng)的真空值
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管,、密封圈,、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管,。
  真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,同時避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
  密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好,。
  真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,,自行選購的時候,硅膠管自然,,因其老化效率比橡膠管慢,。
  2、加熱鍋溫度
  加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,,好的隔膜真空泵,,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
  3,、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
  蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大,;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,,存在最佳轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供,市面上直流無刷馬達(dá),、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,,參差不齊,直流無刷馬達(dá)的反饋是好的,,10年免維修維護(hù),。
  4、冷卻介質(zhì)的溫度
  為確保最佳的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。
  八,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中最大的弊端
  是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失,。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒,。對于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。

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