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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由：馬達(dá)、蒸餾瓶,、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,。今天我們就來給實(shí)驗(yàn)室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景,、維護(hù)及選購等內(nèi)容,。
基本結(jié)構(gòu)及原理：
蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時,，可以將蒸餾燒瓶,，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑,，當(dāng)體系與減壓泵相通時，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài),。使用時,，應(yīng)先減壓，再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,，結(jié)束時,，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣,，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落,。
作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。通過電子控制,，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱,；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),；同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),，速度為50～160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜,，增大蒸發(fā)面積,。此外，在高效冷卻器作用下,，可將熱蒸氣迅速液化,，加快蒸發(fā)速率。
一,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的發(fā)展歷程
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀發(fā)展歷程如下：
1,、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水，被后世稱為羊毛冷凝器,。
2,、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時代，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律,，“通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,，可使海水變成可飲用的水”,。
3、煉金術(shù)士的研究
公元2世紀(jì),，煉金術(shù)士們研制了最早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”,。
4、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀(jì),，愛爾蘭物理學(xué)家RobertBoyle進(jìn)行了具有革命意義的真空蒸餾,，證明了壓力與沸點(diǎn)之間的關(guān)系，蒸餾速度得到了顯著提升,。
5,、旋轉(zhuǎn)起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
上世紀(jì)50年代，科學(xué)家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶的概念,，以使樣品實(shí)現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱,。同時期誕生了最早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
6.智能化旋蒸的時代
時間推進(jìn)到21世紀(jì),，人工智能的浪潮席卷全球,。實(shí)驗(yàn)室的自動化進(jìn)程不斷推進(jìn)，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配,。
二,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損,，各接口是否吻合,，注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,，然后涂抹少許真空脂,。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入,。
3.各接口不可擰得太緊,，要定期松動活絡(luò)，避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死,。
4.先開電源開關(guān),，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),，停機(jī)時要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開關(guān),。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,，容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,，污漬,，溶劑剩留，保持清潔,。
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),，長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進(jìn)行清潔,，方法是：取下密封圈,，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈,，然后涂少許真空脂，重新裝上即可,，保持軸與密封圈滑潤,。
9.電氣部分切不可進(jìn)水，嚴(yán)禁受潮,。
三,、如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前，要明確一些問題,，例如一次蒸餾量是多少,，每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少，蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會有哪些,，溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍,，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型后,，就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了,。
1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小,，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,，一般而言，2L,、3L,、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn)；5L,、10L,、20L適合于中試,；20L、50L適合于中試及生產(chǎn),。當(dāng)然特殊情況下,，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量,。
2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
2.1、蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),，在相同溶劑的情況下,，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。如果樣品量大,，選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。
2.2,、安全風(fēng)險(xiǎn)評估
蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì),。
1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C,。
2）蒸餾溶劑如帶易燃,、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為,，蒸餾結(jié)束,，儀器若能自動放氣最好，以免人工放氣太快,，引發(fā)爆炸,。
3）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑,。
四,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點(diǎn):
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá)，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,，即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成,。
五、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點(diǎn)：
某些樣品的沸騰，例如乙醇和水,，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失,。操作時，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,，也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
六,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng)?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞,，所以在使用過程中要注意一些事項(xiàng)，具體如下：
1,、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,，裝前應(yīng)洗干凈，擦干或烘干,。
2,、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,。
3,、加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒,。
4、RE-52B必須使⒆擰入保險(xiǎn)孔內(nèi)保險(xiǎn),，以免損壞燒瓶,。
5、如真空抽不上來需檢查：
?。?）各接頭,，接口是否密封
（2）密封圈,，密封面是否有效
?。?）主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
（4）真空泵及其皮管是否漏氣
?。?）玻璃件是否有裂縫,，碎裂，損壞的現(xiàn)象
6,、關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù),，而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),，生化制藥等行業(yè)常用水,、乙醇,、、乙酸,、石油醚,、氯仿、等作溶媒,，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒,，可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵,。
檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管,，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣,，則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之,，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
7、關(guān)于電機(jī)溫升
若某型號電動機(jī)采用三相,，220V專用電機(jī),，E級絕緣，繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線,，在海拔不超過1000米,，環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常，若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動潤滑系統(tǒng),。
七,、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下,，蒸餾效率越高,，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢,？
1,、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管,、密封圈,、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,，而這其中，影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低,，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,，保證蒸餾效率，同時避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2mbar,，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預(yù)算允許,，真空控制器或真空閥就很有必要,，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中,，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好,。
真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,，自行選購的時候，硅膠管自然,，因其老化效率比橡膠管慢,。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,，溶劑的蒸餾效果越快,，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,，常用的溫度是60℃。再者80°C以上,，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,，好的隔膜真空泵,，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
3,、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大,；但同時液膜厚度也愈厚,，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,，存在最佳轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供，市面上直流無刷馬達(dá),、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,，參差不齊，直流無刷馬達(dá)的反饋是好的,，10年免維修維護(hù),。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。
八,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中最大的弊端
是某些樣品的沸騰，例如乙醇和水,，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失,。操作時，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒,。對于特別難以蒸餾的樣品,，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
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