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多檢測(cè)器GPC設(shè)備原理及標(biāo)定方法介紹
多檢測(cè)器GPC其設(shè)備基本構(gòu)成與HPLC設(shè)備非常相似，實(shí)際上就是一套液相色譜體系,，包括儲(chǔ)液瓶(存儲(chǔ)流動(dòng)相溶劑)、輸液泵,、進(jìn)樣器、色譜柱和濃度檢測(cè)器,。
原理：
凝膠多檢測(cè)器GPC是利用高分子溶液通過(guò)填充有多孔性填料(稱為凝膠)的色譜柱把聚合物分子按尺寸大小進(jìn)行分離的方法,。GPC色譜柱內(nèi)填充的凝膠孔徑大小有一定的分布,并與待分離的聚合物分子尺寸可相比擬。當(dāng)被分析的樣品隨著流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱后,體積很大的分子不能滲透到凝膠孔穴中而受到排阻,最先流出色譜柱,；中等體積的分子可以滲入凝膠的一些大孔,而不能進(jìn)入小孔,產(chǎn)生部分滲透作用,流出色譜柱的時(shí)間比體積大的分子稍后,；較小的分子能全部滲入凝膠內(nèi)部的孔穴中,而最后流出色譜柱。因此,聚合物淋出時(shí)間與其相對(duì)分子質(zhì)量有關(guān),相對(duì)分子質(zhì)量越大,淋出時(shí)間越短,。
標(biāo)定方法：
GPC需要通過(guò)標(biāo)定曲線計(jì)算高分子相對(duì)分子質(zhì)量,所以標(biāo)定曲線的準(zhǔn)確與否直接影響分析結(jié)果,。檢測(cè)方法可大致分為兩大類,即間接測(cè)定法和直接測(cè)定法。間接法是由淋洗體積(V)與高分子(聚合物)相對(duì)分子質(zhì)量(M)間的關(guān)系(lgM-V),來(lái)間接測(cè)定聚合物相對(duì)分子質(zhì)量及其分布,。
主要有以下幾種標(biāo)定方法：
窄分布標(biāo)樣校正法,、漸進(jìn)試差法、普適校正法,、無(wú)擾均方末端距標(biāo)定法及有擾均方末端距標(biāo)定法,。直接法可分為粘度法、光散射法,。
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