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方法選擇：水質(zhì)分析中總氮的測定通常采用堿性過硫酸鉀使樣品中有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)化成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法,、偶氮比色法,、及離子色譜法和氣相分子吸收法等進(jìn)行測定,，其中堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法因其成本低、操作簡易等特點受到青睞。
方法缺點：該方法在實際測定中會出現(xiàn)空白實驗值異常偏高、樣品測定值波動大等問題
影響因素：
1.試劑純度：過硫酸鉀和氫氧化鈉
受生產(chǎn)工藝影響,，國產(chǎn)試劑中含氮量較高，往往會造成空白實驗值偏高,，實驗顯示,，空白吸光度值測定結(jié)果通常會出現(xiàn)大于2的情況，導(dǎo)致無法正常比色測定,。除使用進(jìn)口試劑外,，國產(chǎn)過硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要。
?。ㄌ峒儾襟E：過硫酸鉀的提純過程為：在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水,，分批次逐漸加入過硫酸鉀（0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L），置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止,，將*溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，再放進(jìn)4℃冰箱進(jìn)行重結(jié)晶,，重結(jié)晶過程為避免引入其他污染,，可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封，倒掉上清液,，用4℃去離子水清洗3次重結(jié)晶的晶體,，然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱烘干，重復(fù)以上步驟進(jìn)行第2次重結(jié)晶,，重結(jié)晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存,。）
2.消解溫度、壓力
總氮測定中水樣消解過程十分重要,，堿性過硫酸鉀是否*分解影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,。要求高壓蒸汽滅菌器最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2，最高工作溫度應(yīng)在120~124℃,。實際測定中需嚴(yán)格控制消解溫度和壓力,，應(yīng)定期檢定高壓蒸汽滅菌器的壓力表，檢查橡膠密封圈密封情況,，避免因漏氣而減壓,。
3.消解時間
堿性過硫酸鉀在220nm處有強(qiáng)烈的特征吸收，這種吸收在消解過程中隨著堿性過硫酸鉀的不斷分解而逐漸減弱,，隨著加熱時間的增長堿性過硫酸鉀的吸收隨之降低,，建議消解時間控制在45min,，就可達(dá)到降低空白實驗值并保持穩(wěn)定的目的。
4.實驗用水
實驗用水同樣是影響空白吸光度值高低的關(guān)鍵因素,。通常實驗要求使用無氨水或新制備的去離子水,，無氨水的制備方法是：每升水中加入0.10mL濃硫酸蒸餾，收集餾出液于具塞玻璃瓶中,，開始和最后蒸餾出的100mL餾出液都要棄去不用,，只留中間蒸出的無氨水待用以保證純度。
5.環(huán)境條件
總氮測定要求在無氨的實驗室環(huán)境下進(jìn)行,，避免環(huán)境交叉污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響,。凡是能帶入氮的水和試劑均不能在總氮實驗室使用，不能與用氨水,、硝酸以及其他氨鹽類試劑的分析項目,，如總硬度、揮發(fā)酚,、亞硝酸鹽氮等安排在同一個實驗室,，否則會對總氮測定產(chǎn)生交叉污染，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高,。
6.器具污染
每次實驗測定結(jié)束后,，所有的玻璃器皿需放在（1+9）鹽酸或（1+35）硫酸溶液的酸缸中浸泡1夜，取出用自來水沖洗數(shù)次,，再用去離子水或無氨水沖洗數(shù)次,，洗凈后自然晾干備用。石英比色皿用（1+9）鹽酸或無水乙醇擦拭,，用去離子水或無氨水沖洗干凈,，再用擦鏡紙擦干放入專門的比色皿盒中備用。高壓蒸汽滅菌器使用前后均應(yīng)用去離子水或無氨水清洗干凈,。
總之,，總氮測定應(yīng)考慮試劑純度、消解過程,、實驗用水,、實驗室環(huán)境條件、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況等影響因素,，嚴(yán)格控制從樣品采集到實驗分析的每一個環(huán)節(jié),，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。
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