EJ/T 20168-2018 后處理三氧化鈾粉末中水分含量測定 卡爾費休庫侖法

范圍
本標準規(guī)定了后處理三氧化鈾粉末中水分含量的分析方法，包括方法原理,、試劑和材料,、儀器設備,、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理,、精密度等,。
本標準適用于后處理三氧化鈾粉末中水分含量測定。測定范圍: 0.0025%～1.0%,。

方法原理
后處理三氧化鈾粉末樣品秤量后放置在卡式加熱爐內(nèi),，樣品中的水分在高溫下蒸發(fā)，用惰性載氣(干燥氮氣)將水蒸氣送至滴定池內(nèi),，水分參與碘,、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下,，產(chǎn)生Hydroiodic Acid吡啶和甲基硫酸吡啶,，消耗的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應不斷進行,，直至水分全部耗盡為止,，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘與電解時耗用的電量成正比關系,，計算后處理三氧化鈾粉末中水分的含量,。反應式如下:


儀器與設備
卡爾費休庫侖滴定儀，包括控制單元和滴定池,，其工作參數(shù)見附錄A ,。滴定池是由無隔膜發(fā)生電極，雙鉑針指示電極和磁力攪拌器組成,。
卡式加熱爐,，加熱溫度范圍為(50～250)°C，載氣流速范圍(10～150)mL/min,。
分析天平,，感量0.1mg。

樣品
后處理三氧化鈾粉末,。

試驗步驟
預滴定平衡系統(tǒng)
參照附錄A調節(jié)儀器的工作條件,，待儀器穩(wěn)定后,，在卡式加熱爐中放入密封好的空樣品瓶(平衡瓶)，將進樣針插入到平衡瓶中,，待漂移值讀數(shù)穩(wěn)定,，即表示系統(tǒng)達到平衡。
空白的測定
迅速用鎮(zhèn)子將密封好的待測空白樣品瓶放入卡式加熱爐中,，將進樣針插入空白樣品瓶中,，開始測定，800s后得到空白測定結果,。重復測定空白,，直到得到三次有效空白測定結果，取平均值,，記錄其質量m₀,。
樣品的測定
按照"預滴定平衡系統(tǒng)"步驟平衡系統(tǒng)。稱量后處理三氧化鈾粉末樣品0.1g(精確至0.1mg)于樣品瓶中,，記錄其質量m,，迅速將樣品瓶密封。迅速將密封好的待測樣品瓶放入卡式加熱爐中,，將進樣針插入樣品瓶中,，開始測定，800s后得到后處理三氧化鈾粉末中水分的測定結果,，記錄其質量m₁,。

試驗數(shù)據(jù)處理
后處理三氧化鈾粉末中水分含量以質量分數(shù)ω計，按公式(1)計算:

式中:
m₁一一后處理三氧化鈾粉末測定的水分質量,，單位為克(g),；
m₀一一空白測定的水分質量，單位為克(g),；
m  一一后處理三氧化鈾粉末的稱樣量,，單位為克(g)。
結果為兩次測定結果的平均值,，結果保留兩位有效數(shù)字,。

精密度
在重復性條件下，六次獨立測定結果相對標準偏差優(yōu)于5% ,。

附錄A  (資料性附錄)
卡爾費休庫侖滴定儀工作參數(shù)
卡爾費休庫侖滴定儀工作參數(shù)參見表A.1,。



京都電子KEM 卡爾·費休庫侖滴定儀MKC-710S + 瓶式加熱法卡式加熱爐CHK-501
京都電子KEM 卡爾·費休庫侖滴定儀MKC-710S + 管式加熱法卡式加熱爐ADP-611