原子熒光光譜儀選購(gòu)指南1、什么是原子熒光,?
基態(tài)原子吸收特定波長(zhǎng)光輻射的能量而被激發(fā)至高能態(tài),,受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出的一定波長(zhǎng)的光輻射被稱為原子熒光,。
2、什么是原子熒光光譜儀,?
根據(jù)原子熒光原理制作的用來進(jìn)行元素定量分析的光譜儀器被稱為原子熒光光譜儀,,又稱作原子熒光光度計(jì)。
3,、原子熒光光譜儀是如何分類的,?
從方法上分為氫化法原子熒光光譜儀與火焰法原子熒光光譜儀。
氫化法:通過氫化物發(fā)生(或蒸汽發(fā)生)的方式將含被測(cè)元素的氣態(tài)組分傳輸至原子化器并在氬氫火焰中原子化后進(jìn)行檢測(cè)的方法,,簡(jiǎn)稱為氫化法,。(該法測(cè)試的元素種類雖少但靈敏度高,干擾少,,具有很好的專屬性,。)
火焰法:利用霧化器將含被測(cè)元素的樣品溶液霧化形成氣溶膠后,與燃?xì)饣旌蟼鬏斨猎踊鞑⒃谌細(xì)饣鹧嬷性踊筮M(jìn)行檢測(cè)的方法,簡(jiǎn)稱為火焰法,。(該法大大拓寬了原子熒光光譜儀所能檢測(cè)元素的范圍,。)
4,、氫化法原子熒光光譜儀的進(jìn)樣方式與信號(hào)采集方式有哪些,?
1)斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液進(jìn)入樣品管后,通過載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進(jìn)樣,,包括間歇進(jìn)樣和順序注射,。此種進(jìn)樣方式是由手動(dòng)進(jìn)樣方式改進(jìn)而成的自動(dòng)進(jìn)樣方式,。
4 、氫化法原子熒光光譜儀的進(jìn)樣方式與信號(hào)采集方式有哪些,?
1) 斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液進(jìn)入樣品管后,,通過載流(空白)將樣品帶入氫化物發(fā)生器的方式稱為斷續(xù)進(jìn)樣,包括間歇進(jìn)樣和順序注射,。此種進(jìn)樣方式是由手動(dòng)進(jìn)樣方式改進(jìn)而成的自動(dòng)進(jìn)樣方式,。
信號(hào)采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,,對(duì)峰面積進(jìn)行積分,。
信號(hào)采集:從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,對(duì)峰面積進(jìn)行積分,。
測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品第一次測(cè)試時(shí)間為60-90秒,,重復(fù)測(cè)試一次仍需60-90秒,連續(xù)幾次重復(fù)測(cè)試時(shí),,時(shí)間為(60-90)s + (60-90)s……
測(cè)試過程:樣品—空白,,樣品—空白的交替進(jìn)行。
測(cè)試重現(xiàn)性:RSD<1%(用10.00 ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè))
2) 連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式:被測(cè)樣品溶液直接進(jìn)入氫化物發(fā)生器的方式稱為連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,。此種進(jìn)樣方式克服了傳統(tǒng)進(jìn)樣方式測(cè)試速度緩慢和測(cè)試穩(wěn)定性較差的缺點(diǎn),。
信號(hào)采集:測(cè)試信號(hào)達(dá)到最大值時(shí)連續(xù)采集峰高的平均值。
測(cè)試過程:樣品—樣品的連續(xù)過程
測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)間:樣品第一次測(cè)試時(shí)間為20-25秒,,重復(fù)測(cè)試一次只需增加5秒,,連續(xù)幾次重復(fù)測(cè)試時(shí),時(shí)間為(20-25)s + 5 s+5 s……
測(cè)試重現(xiàn)性:RSD<0.6%(用1.00 ng/mL As標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè))
5 ,、如何判斷一臺(tái)原子熒光光譜儀的級(jí)別與檔次,?
首先要判斷一臺(tái)原子熒光光譜儀的級(jí)別。技術(shù)指標(biāo)是決定一臺(tái)原子熒光光譜儀級(jí)別高低的根本,。技術(shù)指標(biāo)越好,,其級(jí)別越高。其次,,在同等級(jí)別的基礎(chǔ)上要衡量比較儀器的配置與功能,。功能多,配置高的儀器在相同級(jí)別下檔次就高,。這里,,一個(gè)選購(gòu)誤區(qū)是非常值得注意的,,就是以某個(gè)系統(tǒng)部件的性能來斷定整臺(tái)儀器的級(jí)別。這種以偏概全的斷定方式是不科學(xué)的,,也是非常不可取的,。因?yàn)橐慌_(tái)原子熒光光譜儀是由多個(gè)系統(tǒng)所組成,只有在各系統(tǒng)良好的配合使用下,,儀器才能達(dá)到最佳的使用效果,。類似于木桶原理的短板效應(yīng)。
中華人民共和國(guó)計(jì)量檢定規(guī)程JJG 939規(guī)定,,強(qiáng)制檢定的指標(biāo)有(以砷為例),,
1)檢出限/ng:≤0.4ng,各元素的檢出限越低越好,。
2)重復(fù)性:≤3%,,RSD值越小越好。
3)道間干擾:±5%,,雙道同時(shí)測(cè)試時(shí)各道間的相互干擾越小越好,。
4)線性范圍:r≥0.997,線性范圍越寬越好,。
以上4項(xiàng)主要技術(shù)指標(biāo)是判斷一臺(tái)原子熒光光譜儀級(jí)別的重要標(biāo)準(zhǔn),。
※檢定項(xiàng)目和技術(shù)指
6、選購(gòu)原子熒光光譜儀需要考慮的因素有哪些,?
首先也是最重要的一點(diǎn)是選擇一臺(tái)技術(shù)指標(biāo)能滿足檢測(cè)需求的原子熒光光譜儀,。在能滿足檢測(cè)要求后,根據(jù)相應(yīng)需要選擇不同的配置,,這里要有6看:
一,、看耐用性與使用的方便性:是否易操作,易維護(hù),。
二,、看測(cè)試速度:多長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試一個(gè)數(shù)據(jù),是否能做到省時(shí),,高效,。
三、看操作軟件的友好性:操作軟件是否界面友好,,方便實(shí)用,。
四、看售后服務(wù):售后服務(wù)人員是否能在幫助安裝調(diào)試的同時(shí)幫助解決測(cè)試樣品的方法及儀器使用時(shí)所出現(xiàn)的問題,。
五,、看擴(kuò)展功能:選購(gòu)的儀器能否與任何型號(hào)的液相色譜進(jìn)行無縫對(duì)接,擴(kuò)展形態(tài)分析;能否升級(jí)拓寬檢測(cè)元素范圍,。
六,、看價(jià)格:選購(gòu)的儀器價(jià)格是否合理,是否能夠接受,。
根據(jù)以上6項(xiàng)看綜合評(píng)價(jià)打分,,選出符合自身需求、性價(jià)比高的儀器,。
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