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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用

來源:天津諾雷信達科技有限公司   2022年01月22日 10:42  

紅外光譜法(IR )通常是分析各種高聚物材料的技術(shù),,隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展,特別是計算機技術(shù)的發(fā)展,,傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段,。

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在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)對橡膠進行鑒定分析的常規(guī)方法,,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進行分析鑒定的方法。

1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法

此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠,、丁腈橡膠,、氯丁橡膠、丁基橡膠,、聚丁二烯橡膠,、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠,、聚氨酯橡膠,、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠,、硅橡膠,、氟橡膠的生膠、混煉膠,、硫化膠單一或并用膠料(并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%)的鑒定,,但此法不適用于定量分析。


1.1 方法提要

本方法通過對橡膠的熱解物,、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物,。

(1) 熱解物的鑒定

將少量制備好的膠樣,置于有氮氣流的試管中,,試管放在小型可調(diào)溫電爐中,,溫度控制在550℃士25℃進行熱解,或者在火焰上進行快速熱解,。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上,。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。


(2)薄膜的鑒定

硫化橡膠薄膜鑒定

1,,2-二氯苯熱溶法:取少量制備好的膠樣,,溶解于1,2-二氯苯中,,并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄其紅外光譜。

200℃降解法:取少量制備好的膠樣,,于200℃士5℃經(jīng)短時間加熱降解,,先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷,然后再溶于二氯甲烷中,。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,,在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。

生膠薄膜的鑒定

取少量制備好的膠樣,,溶解于合適的溶劑中并過濾,。然后將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈,,然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。


2. 衰減全反射法(ATR)

由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能,,并配有高靈敏度檢測器,,因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析,衰減全反射法可以測試常規(guī)透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面涂層和難以制樣的材料,。例如橡膠,、塑料、纖維,、彈性體等,,測定時只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件簡稱為ATR附件,,當(dāng)今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類:水平ATR附件,、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR,。前三類都屬于多次內(nèi)反射ATR,最后一類屬于一次內(nèi)反射ATR,。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的,。

衰減全反射法比傳統(tǒng)測試方法要方便,制樣快,。其原理與傳統(tǒng)的有點區(qū)別,,利用光的全反射中衰減時的信號變化進行測量。



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