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島津原子力顯微鏡-從表面到界面

來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司   2022年01月20日 14:09  

人類認識真理的過程就像剝洋蔥,,由表及里一層層遞進。

反映到對化學反應過程的認識,一開始,,人們通過物質(zhì)的形、色等外在表象認識化學反應。正如現(xiàn)代化學之父拉瓦錫重復的經(jīng)典“氧化汞加熱”實驗一樣,氧化汞由紅色粉末變?yōu)橐簯B(tài)的金屬汞,,這個顯著的變化意味著反應的發(fā)生。即使到了近現(xiàn)代,,儀器分析手段越來越多樣,,我們做常用的分析手段也是通過物質(zhì)外在狀態(tài)的變化進行觀察,或者利用各類顯微鏡及X射線衍射儀觀察物質(zhì)的結(jié)構(gòu)變化,。

拉瓦錫之匙

拉瓦錫對化學反應中物質(zhì)的質(zhì)量,、顏色、狀態(tài)變化的觀察,,猶如在重重黑暗中,,找到了打卡化學之門的那把鑰匙。

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元素周期表

19世紀,,道爾頓和阿伏加德羅的原子,、分子理論確立,門捷列夫編列了元素周期表,。

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原子,、分子、元素概念的建立令化學豁然開朗

自從用原子-分子論來研究化學,,化學才真正被確立為一門科學。正是隨著對不同元素的各種微粒組合變化的認識發(fā)展,,化學的大門終于被打開,。

伴隨金屬鍵、共價鍵,、離子鍵,、氫鍵等各種“鍵”概念的提出,,人們逐漸認識到各種反應的本質(zhì)是原子或分子等微粒間的力學變化。于是,,對反應的觀測需要微觀下的力學測量工作,。

作為專門利用極近距離下極小顆粒間作用力工作的原子力顯微鏡,此事展現(xiàn)了自身巨大優(yōu)勢,。無論是直接測試不同分子間的作用力,,還是利用力的測量完成表面形貌的表征,原子力顯微鏡以高分辨率出色地完成了任務,。

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對于一些生物樣品,,例如脂質(zhì)膜,因為其是由磷脂分子構(gòu)成的單層或雙層結(jié)構(gòu),,極其柔軟,,因此其表面作用力極其微弱。從測試曲線上可以看出,,脂質(zhì)膜對探針的力只有約1pN,,但是原子力顯微鏡的測試曲線上可以很清晰地捕捉到這個變化。

有趣的是,,人們對真理的發(fā)掘,,是由表及里的。但是利用原子力顯微鏡對化學反應本質(zhì)的發(fā)現(xiàn),,卻是由內(nèi)而外的,。

原子力顯微鏡基本是被作為一種表面分析工具使用的。這使其只能用來觀察反應前后固相表面的結(jié)構(gòu)變化,,或者通過固相表面的各種屬性,,如機械性能、電磁學性能等側(cè)面論證反應的發(fā)生,。而要真正觀察到反應的過程,,是要對界面層進行觀測的。因為幾乎所有的反應,,都是發(fā)生在兩相界面處的,,表面只是最終反應結(jié)果的呈現(xiàn)。

在界面處,,反應發(fā)生時,,原有的原子/分子間的作用力——也就是各種“鍵”,因為電子的狀態(tài)變化(得失或者偏移)無法維持原有的穩(wěn)定性,,從而導致了原子/分子的重新排列,,直到形成了新的力學穩(wěn)定態(tài)——也就是新的“鍵”形成后,反應結(jié)束。這個過程的核心就是原子/分子間的“力的變化”,。

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反應的本質(zhì)——微粒間力的分分合合

當化學科學的車輪推進到納米時代,,當探索的前鋒觸摸了兩相界面,當理論的深度深入到動力學的研究,。原子力顯微鏡是否能夠當此重任呢,?

能。但是需要一番蛻變,。

界面處的力梯度有兩個特點,。一是更為集中,一般在0.3nm-1nm左右的范圍內(nèi)會有2-4個梯度變化,;二是更為微弱,,現(xiàn)在的原子力顯微鏡可以有效捕捉皮牛級的力變化,但是在表征界面時依然分辨率不足,,需要的分辨率要提高1-2個數(shù)量級,。


新的需求引導了新的技術(shù)蛻變。調(diào)頻模式的成熟化,,幾乎完美應對了界面處的力梯度特點,。一方面,只有幾個埃的振幅可以有效對整個界面區(qū)進行表征,,另一方面,,檢測噪音壓低到20 fm/√Hz以內(nèi),保證了*的分辨率,。

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島津調(diào)頻型原子力顯微鏡SPM-8100FM

例如對固液界面的觀察,。我們都知道,因為在固液界面處,,因為液體分子和固體表面分子的距離不同,,會形成不同的作用力,如氫鍵,、偶極矩,、色散力等。因此形成的液體分子的堆積密度會有不同,。這種液體分子的分層模型,,是潤滑、浸潤,、表面張力等領(lǐng)域的底層原理,。但是長期以來,這些理論只存在于數(shù)理模型和宏觀現(xiàn)象解釋之中,,沒有一個合適的直觀觀測工具,。

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界面觀測之牛刀小試

島津的SPM-8100FM的出現(xiàn),將固液界面的高效表征變成了現(xiàn)實,。上圖右側(cè)就是云母和水的界面處,,水分子的分層結(jié)構(gòu),在約0.6nm的范圍內(nèi),,可以清楚看到3個分層,。

具體到現(xiàn)實應用中,對表面潤滑的研究很適合采用這種分析工具進行定性定量化測試,。使用SPM-8100FM對潤滑油中氧化鐵表面上所形成的磷酸酯吸附膜進行分析,。

圖示為4組對照實驗,分別是僅使用PAO(聚α-烯烴)和添加了不同濃度的C18AP(正磷酸油酸酯)的潤滑油,。

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在未添加C18AP的PAO中,,觀察到層間距離0.66 nm的層狀結(jié)構(gòu)。通過這一層次可以看出,,PAO分子在氧化鐵膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆層,。隨著C18AP濃度不斷增加,從0.2 ppm到2 ppm后,,層狀結(jié)構(gòu)開始消失,,最后在20 ppm和200 ppm時*觀察不到。層狀結(jié)構(gòu)消失表明PAO分子定向結(jié)構(gòu)被C18AP取代,,在基片上形成了吸附膜,。隨著C18AP濃度不斷增加,氧化鐵基片表面逐漸被吸附膜覆蓋,。

對照使用擺錘式摩擦力測試儀測量獲得的鋼-潤滑油-鋼界面的摩擦系數(shù),。在添加C18AP濃度到達20 ppm后,PAO的摩擦系數(shù)大大降低,。和微觀界面表征的結(jié)果非常吻合,。

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由此可見,使用SPM-8100FM對潤滑油-氧化鐵界面實施滑動表面摩擦特性分析評估,,可有效加快潤滑油開發(fā)進度,。

技術(shù)的發(fā)展推動了科學的進步,科學的發(fā)展也渴求更多的技術(shù)發(fā)展,。原子力顯微鏡表征技術(shù)由表面向界面的延伸,,一定會有力地推動對化學由表象向本質(zhì)的探索。島津?qū)⒁蝗缂韧乇M其所能,,提供幫助,。

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