一.ZnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:
將ZnO基準(zhǔn)在瓷坩堝中于900℃溫度下灼燒1小時,,取出稍冷,于干燥器中冷至室溫(約20分鐘)后,,稱取基準(zhǔn)ZnO 1.0000g于燒杯中,,加HCl(1+1)20ml,使其全部溶解后,,轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中,,以水定容,此標(biāo)準(zhǔn)貯備液含5mgZnO/ml,。
二.ZnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
吸取20mlZnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,,以水定容。搖勻,,
此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為200μgZnO/ml,。
三.樣品溶液的制備:
稱取氧化鋅樣品(不烘水分)1.0000g于燒杯中,加HCl(1+1)20ml,,使其全部溶解后,,轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中,以水定容,,作為測 Fe2O3的溶液,,吸此液20ml(用配制標(biāo)準(zhǔn)的同一支20ml大肚吸液管)于500ml容量瓶中,以水定容,。搖勻,,供測ZnO用。
四.ZnO的測定:
1.鋅顯色液的配制:稱取Rx試劑400mg于500ml燒杯中,,加水180ml,,加TEA(1+1)20ml,攪勻,,溶解*后備用,。(用時配制)
2.測定:吸標(biāo)準(zhǔn),,樣品各10ml于100ml容量瓶中,以鋅顯色液定容,,搖勻,,5-20分鐘內(nèi)測定,以剩余鋅顯色液作空白,。C通道,,K=0.6。倍率為10,。
五.Fe2O3的測定:Fe2O3參比濃度10μg/ml,。
吸二次水10ml作空白,吸常規(guī) Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,,吸ZnO樣品母液10ml于小瓶中,,各加H2O2(1+20)1滴,加鐵試劑1ml,,搖勻,,10-20分鐘內(nèi)測定。1通道,,K=0,。
由于儀器通用軟件設(shè)計的最小分辨為0.01%,本條件能測準(zhǔn)到0.001%,,但必須用手工計算結(jié)果,,計算公式如下:
Fe2O3%=(A樣-A0)/( A標(biāo)-A0)/ G樣×0.2
式中:A0--空白讀數(shù);
A標(biāo)--參比讀數(shù),;
A樣--樣品讀數(shù),;
G樣--樣品重量,g,。
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