熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系,。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器,。具有性能穩(wěn)定,、使用靈活、可靠性高,、適用范圍廣等優(yōu)點,。廣泛應用于塑料、橡膠,、涂料,、藥品、催化劑、無機材料,、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā),、工藝優(yōu)化與質量監(jiān)控。
熱重分析儀主要由天平,、爐子,、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成,。
熱重分析儀的操作規(guī)程如下:
1.開機,。打開儀器電源開關,打開載氣和循環(huán)水閥門,,載氣輸入壓力為0.15Mpa,,循環(huán)水流速為30ml/min。
2.稱量樣品,。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,,信號較弱時,可適當增加樣品量,。
3.裝樣,。按住儀器兩側按鈕,將加熱爐升起,,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺上,,放置時要小心輕放不可晃動傳感器。樣品放置完畢,,降下加熱爐,。
4.編程。打開電腦,,打開“Data Acquisition”軟件,,根據(jù)樣品實驗條件,在“experiment tproperties”中輸入樣品名,、樣品質量,、坩堝種類等信息,并對樣品的反應程序進行編程,。其中載氣選擇時紅色為氣路1,,綠色為氣路2。
5.開始實驗,。再次檢查確認載氣和循環(huán)水正常,,確認Tg數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,點擊開始進行測試,,在窗口可看到實時的TG-DSC曲線,。易于空氣發(fā)生化學反應的樣品,,在測試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
6.數(shù)據(jù)處理,。打開“processing”軟件,,通過“Heatflow”曲線,可得到樣品外推起始點(熔點),、結晶溫度,、相變溫度等信息。通過TG曲線可得到樣品的失重量,、失重率等數(shù)據(jù),。
7.測試完成以后,導出數(shù)據(jù),,將數(shù)據(jù)刻錄到送樣人光盤上,。
8.關機。爐溫溫度降至室溫后,,方可取出坩堝,。依次關閉電腦,關閉儀器電源開關,,關閉載氣和循環(huán)水閥門,。
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