2022年新款推薦路博LB-T5000型總有機碳分析儀非分散紅外吸收法

方法檢出限,、精密度,、準(zhǔn)確度實驗驗證

前言：

總有機碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機碳的測定,，目前以低溫氧化法,、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。

B-T5000型總有機碳分析儀則是一款以燃燒法為主要原理,，具有自動稀釋,、自動加酸、自動吹掃功能的一款總有機碳分析儀,。該儀器可被廣泛應(yīng)用于飲用水,、工業(yè)用水、生活污水,、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,，以及江河、湖泊,、海洋,、地表水等方面的監(jiān)測；在醫(yī)藥,、藥品,、生化技術(shù)、實驗室和水電站等領(lǐng)域也可有廣泛的應(yīng)用,。

為方便客戶應(yīng)用,，我們對B-T5000型總有機碳分析儀的方法檢出限，樣品測試精密度,、準(zhǔn)確度進(jìn)行實驗驗證,，以下是實驗過程及實驗數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。

摘要：

選用B-T5000總有機碳分析儀，以燃燒氧化法測定水中總有機碳（TOC）,。按照標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液,。在直接法的方法下,，驗證得到方法檢出限為0. 0290mg/L,，加標(biāo)回收率為102% ～104%,，精密度（RSD,，n＞5）為0.31% ～2.0% ,。

一,、 實驗部分

1,、儀器及試劑

1.1 B-T5000型總有機碳分析儀：燃燒氧化—非分散紅外吸收,；

1.2鄰苯二氫鉀：標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ],；

1.3 純水：電導(dǎo)率<5.0μS/cm,，TOC 濃度不超過0.5 mg/L 的水；

1.4 磷酸（H3PO4）：優(yōu)級純,；

2,、溶液配制

2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ（有機碳，C）=1000 mg/L ] ：

準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二氫鉀（先在115℃下干燥2h）,，用純水定容至1000mL,，混勻，配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ（有機碳,，C）= 100 mg/L]：

用移液槍吸取10mL有機碳標(biāo)準(zhǔn)試劑（2.1）于100mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線,，混勻,；

2.3 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）：量取10mL優(yōu)級純H3PO4，用超純水稀釋至100mL（有效期一個月）,。

3,、實驗條件

表1 實驗條件

4、實驗方法及實驗數(shù)據(jù)

4.1 工作曲線

根據(jù)上述實驗條件,，按照標(biāo)準(zhǔn)使用B-T5000型總有機碳分析儀自動稀釋功能將標(biāo)準(zhǔn)使用液配制成有機碳濃度為0.0,、2.0、5.0,、10.0,、20.0、40.0,、100.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線,，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線（結(jié)果如圖1所示）。選用二次擬合得到NPOC曲線方程：Y= -1802726.1X2+ 252081.9X+9.9,，相關(guān)系數(shù)R= 1.0000,。

圖2 工作曲線

表2 示值誤差

按照《國家計量檢定規(guī)程》（JJG 821-2005）配制滿量程的20%、50%,、80%濃度的有機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液,，每個濃度的溶液重復(fù)3次進(jìn)樣，計算3次測量示值的算術(shù)平均值,，計算其示值誤差,，計算結(jié)果（如表2所示）均滿足要求，在5%以下,。

4.2方法檢出限

在得到的工作曲線下,，平行測定9次空白，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 0097mg/L,， 以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得到本方法的檢出限為0. 0290mg/L,。

表3 空白測試

　　4.3精密度、準(zhǔn)確度

B-T5000型總有機碳分析儀具有自動加酸,、吹掃功能對樣品進(jìn)行前處理,，取一定量的自來水樣品后，儀器會向稀釋池中加入0.3ml磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為 10% ）,，將樣品酸化至pH≤2,，自動曝氣吹掃5分鐘以去除無機碳，測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.0% ,；向自來水樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定6次,；測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0. 31%， 回收率為102% ～104%,。

表4 精密度,、準(zhǔn)確度

二、總結(jié)

應(yīng)用LB-T5000型總有機碳分析儀,，按照標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）,、《國家計量檢定規(guī)程》（JJG 821-2005）進(jìn)行示值誤差、檢出限,、加標(biāo)回收率的驗證,，實驗結(jié)果表明，LB-T5000型總有機碳分析儀測量線性,，重復(fù)性,，加標(biāo)回收率均比較理想。