一般說起尿素,大多數(shù)人首先想起的應(yīng)該是化肥,,殊不知尿素在醫(yī)學(xué)上也應(yīng)用廣泛,。
《中國藥典》2015年版第二部中規(guī)定尿素含量不低于99.5%,但是測定采用了傳統(tǒng)的玻璃儀器操作,。
而全自動凱氏定氮儀相比于凱氏定氮法中傳統(tǒng)的玻璃儀器操作具有操作簡單,,安全性高,測得結(jié)果平行性好等優(yōu)點,。
2 儀器與試劑
2.1儀器
全自動凱氏定氮儀,,石墨消解儀
2.2試劑
硫酸(分析純)、硼酸(分析純),、氫氧化鈉(分析純),、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片(3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片),、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液等,。
3 實驗方法
3.1取樣
稱取尿素樣品0.2g(0.1mg),,用稱量紙包號后放入消化管中,,加一片催化劑片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),加入10mL濃硫酸,。同時做空白實驗,。
3.2消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,,蓋上排氣罩,,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,,將消化管取下冷卻,。
式中:C-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
4.2實驗結(jié)論
通過以上測得數(shù)據(jù)可知,利用全自動凱氏定氮儀測定藥用尿素含量平行性良好,,且具有操作簡單,安全性高,,節(jié)省人力等優(yōu)點。
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