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1.儀器設備等離子體發(fā)射光譜儀,，以Agilent710-ICPOES型為例,。
2.適用范圍適用于地表水,、地下水,、環(huán)境空氣,、廢氣,、土壤,、沉積物,、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中重金屬的定量分析,，主要用于Cu、Zn,、Pb,、Cd、Ni,、Cr,、Fe、Mn等,。
3.操作步驟
?。ㄒ唬〢gilent710-ICPOES操作步驟
3.1開機。打開主機前面板的開關及背后的高壓電源,，預熱穩(wěn)定,。打開氬氣鋼瓶，分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右,，打開通風及循環(huán)冷卻水,，安裝自動進樣器管路，將該管路的另一端放入純水中,，并打開自動進樣器開關,，安裝主機蠕動泵上的泵管。打開“ICPExpert”軟件,，多色器高吹約15分鐘,，【點燃等離子體】，預熱并用純水沖洗進樣系統(tǒng)10分鐘以上,。
3.2建方法,。【文件】→【另存為】,，“源”中選擇合適的模板,，“名稱”中輸入名稱?！疚募?rarr;【打開】,，選擇新建的文件，【編輯】中刪除所有結果,?！痉椒ā?rarr;【編輯方法】→【元素】，選擇待測元素及譜線,；【條件】-確定儀器條件,，主要有功率、等離子氣流量,、輔助氣流量,、霧化室壓力、儀器穩(wěn)定延時,、進樣延時和泵速等,；【標樣】-確定標樣個數(shù)（不含空白），設置合適線性范圍,，若要使用“標準加入法”,，也在該標簽下設置。在【矯正】中選擇合適的扣背景方式,。
3.3分析樣品,。【順序】→【樣品標簽】-輸入待分析樣品的編號,?！痉治觥?通過單擊【試管】來將要分析的樣品點黃（標樣不用選），單擊【開始分析】,，儀器自動開始做曲線,、分析樣品。
3.4關機,。樣品做完后進純水5~10分鐘→【熄滅等離子體】,，然后松開泵管→關閉自動進樣器→關通風、循環(huán)冷卻水裝置→關閉氬氣鋼瓶→退出工作站,。如需*關機,，則將主機前面板的開關及背后的高壓電源都關閉。
3.5結果與報告,。觀察出峰位置是否在“H”形圖標中，在【校正曲線】中查看待測元素的曲線是否能滿足γ＞0.999,。將要報結果的樣品編號點黃,，再將該樣品的待測元素選藍,。【文件】→【報告設置】→【預覽】→【打印】→【保存】,，生成pdf版本的報告,。
（二）SpectroCirosCCD操作步驟
3.1開機,。接通主機電源,，將儀器后方的高壓電源旋至“on”，預熱穩(wěn)定,。打開氬氣鋼瓶分壓表調(diào)節(jié)在1MPa左右,，打開通風及循環(huán)冷卻水,，安裝主機蠕動泵上的泵管,，打開“SmartAnalyzerVision”軟件?！維ystem】→【SetupDevices】→CoolentFlow,，AuxiliaryFlow，NebulizerFlow各拖動至大約16L/Min,，2L/Min及1L/Min處→【Apply】,，大約進行3次?！綪lasma】→點火成功后→【Pump】,，用純水沖洗進樣系統(tǒng)10分鐘以上。
3.2建方法,?！綧ethod】→【Methodinfo】選擇合適的模版,，【LoadMethod】→【CopyMethod】輸入方法名稱,?！綥ineSelection】選擇待測元素及譜線,，【Standards】在各個標樣中輸入每種元素的濃度值。
3.3分析樣品,。做曲線：【Analysis】→【MethodMeasurements】將進樣毛細管放入待測溶液→【Measure】所有標液做完→【Calculate】,。做樣品：【Analysis】→【StartMulti】輸入樣品編號,，將進樣毛細管放入待測溶液→【OK】→【SampleFinish】,。
3.4關機。樣品做完后進純水5-10分鐘,，【System】→【PlasmaOn/Off】繼續(xù)讓蠕動泵轉(zhuǎn)動2～5分鐘以避免進樣系統(tǒng)積液→【PumpOn/Off】→松開泵管→關通風,、循環(huán)冷卻水裝置,、關閉氬氣鋼瓶→退出工作站。*關機,，則將儀器后方的高壓電源旋至“off”。
3.5結果與報告,?！綧ethod】→【LineDefinition】→【Load】選擇有代表性的樣品及標液譜線，【Search】調(diào)整峰位置及背景位置→鼠標右鍵【Analysis】→【RecalculateMethod】,?！続nalysis】打開樣品原始數(shù)據(jù)，【RecalculateResult】→【SampleFinish】→【PrintResultsBuffer】得到pdf版本的報告,。
4.日常維護
4.1根據(jù)使用情況和頻次經(jīng)常清洗霧化器,、霧化室、炬管及冷錐,，檢查廢液瓶,，傾倒廢液，檢查,、添加,、更換循環(huán)冷卻水,每1-2年更換氬氣過濾器。
4.2Agilent710-ICPOES在每次更換炬管后都要做“炬管準直”,，大約每月做一次“波長校正”,。而SpectroCirosCCD在更換炬管后要做BEC調(diào)整。
4.3在高溫和潮濕天氣,，應常開空調(diào)或除濕機降低房間內(nèi)的溫度和濕度,，保持儀器光學部分性能穩(wěn)定；如使用頻率不高時,，應經(jīng)常開啟儀器,，讓儀器運行一段時間，防止光學元件受潮,。
5.運行檢查
5.1每次使用前檢查氣路,、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、通風系統(tǒng)和環(huán)境條件,，溫度10～35℃,，相對濕度≤85%為宜。
5.2每次開機前檢查炬管位置,，保持安裝正確,。
6.計量檢定
每年進行一次計量檢定，檢定合格后應及時更新檢定標識，填寫記錄,。
7.期間核查
7.1核查頻次：在兩次檢定之間,，每半年進行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次,。
7.2核查內(nèi)容：使用標準溶液重復6次分析,，精密度核查，響應值RSD≤5%為合格,；線性響應：配制5點標準曲線,，曲線線性回歸γ≥0.999為合格。
8.注意事項
8.1通風系統(tǒng),、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)必須正常工作才能點燃火焰,；點火時注意觀察炬管內(nèi)火苗，以免燒壞炬管,。
8.2對于含鹽量高的樣品應隨時觀察等離子體顏色,，必要時稀釋樣品。
8.3對基體干擾復雜的樣品,，對同一待測元素建議選擇多條譜線進行分析,。
8.4為保證霧化效率，不建議在前處理過程中帶入粘度高的酸,，如硫酸,、磷酸等。
相關產(chǎn)品
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