1,、稱取0.5000~1.0000g風(fēng)干土樣放入預(yù)先用少量碳酸鈉或氫氧化鈉墊底的高鋁坩堝中(以充滿坩堝底部為宜,以防止熔融物黏底),,分次加入1.5~3.0g碳酸鈉,,并用圓頭玻璃棒小心攪拌,使其與土樣充分混勻,,再放入0.5~1g碳酸鈉,,使平鋪在混合物表面,蓋好坩堝蓋,。
2、移入馬弗爐中,,于900℃~920℃熔融0.5h,。自然冷卻至500℃左右時,可稍打開爐門(不可開縫過大,,否則高鋁坩堝驟然冷卻會開裂)以加速冷卻,,冷卻至60℃~80℃用水沖洗坩堝底部,然后放入250mL燒杯中,,加入100mL水,,在電熱板上加熱浸提熔融物,用水及(1+1)HCl將坩堝及坩堝蓋洗凈取出,,并小心用(1+1)HCl中和,、酸化(注意蓋好表面皿,以免大量CO2冒泡引起試樣的濺失),,待大量鹽類溶解后,,用中速濾紙過濾,用水及5%HCl洗凈濾紙及其中的不溶物,,定容待測,。
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