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影響熱重曲線的因素

來源:北京恒久實驗設備有限公司   2021年12月22日 08:38  
 1)儀器的影響

① 浮力的影響

a)       熱天平在熱區(qū)中,,其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小,,即浮力在減小,,也就是試樣的表現(xiàn)增重。

b)       熱天平試樣周圍氣氛受熱變輕會向上升,形成向上的熱氣流,作用在熱天平上相當于減重,叫做對流影響,。

② 坩堝的影響

熱分析用的坩堝(或稱試樣杯、試樣皿)材質,,要求對試樣,、中間產(chǎn)物,、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性,,也不能有催化活性,。

③ 揮發(fā)特再冷凝的影響

試樣熱分析過程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝,這不但污染了食品,,而且還使測得的失重量偏低,,待溫度進一步上升后,這些冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重,,使TG曲線變形,,使測定不準,也不能重復,。為解決這個問題可適當向熱天平通適量氣體,。

2)操作條件的影響

① 升溫速率的影響

這是對TG測定最大的因素。升溫速率越大溫度滯后越嚴重,,開始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高,。溫度區(qū)間也越寬。

一般進行熱重法測定不要采用太高的升溫速率,,對傳熱差的高分子物試樣一般用510/min,,對傳熱好的無機物,、金屬試樣可用1020/min,,對作動力學分析還要低一些。

② 氣氛的影響

熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線的影響也非常顯著,。

在流動氣氛中進行TG測定時,,流速大小、氣氛純度,、進氣溫度等是否穩(wěn)定,,對TG曲線都有影響。一般,,氣流速度大,,對傳熱和逸出氣體擴散都有利。使熱分解溫度降低,。對于真空和高壓熱天平,,氣氛壓力對TG也有很大影響。

③ 試樣用量,、粒度和裝填情況的影響

a)       試樣用量多時,,要經(jīng)過較長時間內部才能達到分解溫度。

b)       試樣粒度對TG曲線的影響與用量的影響相似,,粒度越小,,反應面積越大,,反應更易進行,反應也越快,,使TG曲線的TiTf都低,,反應區(qū)間也窄。

c)       試樣裝填情況首先要求顆粒均勻,,必要時要過篩,。

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