概述
為了防止民用微波功率對無線電通訊,、廣播,、電視和雷達等造成干擾,,上規(guī)定工業(yè),、科學研究,、醫(yī)學及家用等民用微波的頻率為2450MHz,。因此,,上通用的微波消解儀所使用的頻率基本上都是2450MHz,工業(yè)用微波消解儀和家庭用微波爐基本都是在這個赫茲范圍之內(nèi),。我們來了解一下微波的特性,,從而可以了解什么物質(zhì)吸收微波?什么物質(zhì)反射微波?什么物質(zhì)對微波沒有任何影響?
(1)吸收微波的物質(zhì)?
極性分子的物質(zhì)會吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水,、酸等。它們的分子具有偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合),。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,,來回轉(zhuǎn)動,使分子間相互碰撞摩擦,,吸收了微波的能量而使溫度升高,。我們吃的食物,其中都含有水份,,水是強極性分子,,因此能在微波爐中加熱,。
(2)反射微波的物質(zhì)
金屬材料不吸收微波,只能反射微波,。如銅,、鐵、鋁等,。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,,來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,,反射的微波對磁控管有損害,。
(3) 穿透微波的物質(zhì)
絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量,。如玻璃,、陶瓷、塑料(聚乙烯,、聚苯乙烯),、聚四氟乙烯、石英,、紙張等,,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播,。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量,,或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復介電常數(shù)有關,,即損耗因子越大,,吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品,。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯,、工程塑料等。
工作原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,,加入約2mL的水,,加人適量的酸。通常是選用硝酸,、鹽酸,、雙氧水等,把罐蓋好,,放入爐中,。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,,2450MHz的微波,,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,,分子的總能量增加,,使試樣溫度急劇上升。同時,,試液中的帶電粒子(離子,、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,,也會與臨近分子撞擊,,使得試樣溫度升高。
特性
微波消解儀與普通的電爐加熱相比,,不僅加熱速度快,,還具有以下二個*的功能。
(1)體加熱功能
電爐加熱時,,是通過熱輻射,、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,,通過熱傳導的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,,在試樣的不同深度,,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,這不僅使加熱更快速,,而且更均勻,。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz ,、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏溫度。又如二氧化錳1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,,可見升溫的速率之快,。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率,。
(2) 存在過熱現(xiàn)象
微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣,,在器壁表面上很容易形成氣泡,,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,,因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中,其”供熱“方式不同,,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣”泡”的“核心”,因而,, 對一些低沸點的試劑,,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,,可見,,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化,。
由上討論可知,,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關,,還與試樣的組成,、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完,,應該選擇合適的酸,、合適的微波功率與時間。
如何選擇比較適合的微波消解儀呢?
先要根據(jù)測試樣品的類型,,確認選擇哪種微波消解儀?按照微波消解儀的耐受壓力范圍,,一般分為超高壓、高壓,、中壓微波消解儀,。一般難消解的樣品,如塑料,、涂料等,,要選擇超高壓微波消解儀,否則會出現(xiàn)消解不或者損壞儀器的現(xiàn)象,。
第二根據(jù)每批處理的樣品數(shù)量選擇,,批處理1-6個、1-8個,、1-12個,、1-20個、1-40個。價格也從5萬-25萬,。目前高通量20位以上的微波消解儀已經(jīng)普遍認可,。
第三按溫度監(jiān)測控制方式,分主控罐模式和全罐溫度監(jiān)控模式,,目前高通量的微波消解儀多采用全罐監(jiān)控模式,,只有部分批處理量在10個以下的微波消解儀采用主控罐模式。
應用領域
微波消解儀主要用于重金屬元素及有害元素檢測,,如鉻,、鎘、汞,、砷,、鉛等。
主要應用領域有:
(1)環(huán)境,,包括大氣,、土壤、水等,。
(2)食品,,包括乳制品、糧油,、飲料,、茶葉等。
(3)其他領域,,如涂料,、塑料、玩具等,。
樣品消解法
1,、食品樣品消解:
(1)將消解儀移入通到廚房中設加熱至120℃.
(2)液體樣品(如白酒,純凈水,天然水等)吸取1-10.0ml(樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠)將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容體積進行測定).
(3)一般性食品(如色酒,飲料,水果糖,沖劑,面食品,粥類等)稱取0.500-1.000g樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解儀上160℃消化約1-3h)至消化液澄清后,240℃恒溫消解至,取下至冷,定容至體積進行測定.
(4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香腸,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)稱取0.300-0.500g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,將消化管放入消解儀上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至體積進行測定.
2、水樣消解:
1.00-10.0ml樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入消化劑(清潔水加入0.50ml消化劑,污水加入2ml消化劑)240℃恒溫消解至近干取下放冷,定容體積進行測定.
3,、發(fā)樣消解:
稱取0.200g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解儀上160℃消化30min.240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至體積進行測定.
4,、化妝品消解:
取0.100-0.200g化妝品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容體積進行測定.[2]
相關產(chǎn)品
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