影響高頻紅外碳硫分析儀結果的幾個方面主要有:
1,、助熔劑的加入量
影響分析結果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量,,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,,分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中c乏8ppm,,s乏5ppm),因為助熔劑的加入量通常不參與分析結果計算,,因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動,。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱樣量為0.5g,,由于助熔劑的加入量不同就引入了3ppm的偏差,。
2,、樣品稱重不同
樣品稱重不同,其所含的c,、s的絕對質量就存在差別,,導致分析結果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結果的波動,,尤其在分析儀器的上,、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。對于低含量樣品,,當樣品稱重較大時,,得到的結果就會偏高。對于高含量的樣品,,情況則相反,得到的結果會偏低,。另外,,樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度,、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設計的功率有關,,而且與感應區(qū)內(nèi)導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,,隨著物質的熔化燃燒,,感應量逐漸減少。例如,,對于某些碳硫較難釋放的物質(如硅,、鐵等),加入的助熔劑重量恒定,,產(chǎn)生的熱量恒定,,此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不*,樣品中的碳硫釋放不*,。
3,、樣品、助溶劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質,、提高燃燒溫度的作用,,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用,。分析過程中,,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩(wěn)定性,。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應而燃燒,,反映劇烈,,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染,。換成以鎢粒打底,,樣品置于上層,發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染,,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,,還阻礙了氧氣的供應,,從而直接影響分析結果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層,,鎢粒置于上層,,分析結束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬飛濺,,分析結果穩(wěn)定,。
4、灰塵的影響
分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩(wěn)定性的重要因素,,該影響在分析低含量樣品時尤為明顯,。例如在分析硅鐵時,一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒,,由于錫粒的加入,,燃燒時產(chǎn)生的灰塵較大。經(jīng)過20次樣品分析后,,硫的結果比第一次分析結果偏低2ppm以上,,隨著分析次數(shù)的增加,此偏差越來越大,。而*清除過濾器中灰塵后,,分析結果與第一次分析結果一致。
5,、坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點,。未經(jīng)處理的坩堝,空白從10-100ppm不等,。預處理過程條件設置得當,,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,,預處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關重要,。例如,經(jīng)800C烘燒4h后的坩堝,用于分析鋼樣,,得到的結果波動很大,。只加入助熔劑,得到0.6V的碳空白峰高,,0.01%的碳含量,,而處理得當?shù)奶伎瞻追甯咄ǔP∮?.02v。
綜_上所述,,紅外碳硫儀分析結果穩(wěn)定性存在著多種影響因素,在分析過程中,,尤其是分析低含量樣品時,可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結果作出準確評價,。
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