甲醛肟是一種含有羰基的醛,、酮類(lèi)化合物與羥胺作用而生成的化合物,,這種化合物在堿性的溶液中可以與錳形成棕紅色的化合物,,分析這種棕紅色化合物的吸光度,,就能通過(guò)算式得出錳的含量,。
通過(guò)它的這一特性大家可以用來(lái)分析飲用水或其他水源中的總錳含量,。其分析質(zhì)量為1.0ug,,若取50mL水樣進(jìn)行分析,,分析質(zhì)量濃度為0.02mg/L,。
分析所用儀器
1.錐形瓶 100mL
2.具塞比色管 50mL
3.分光光度計(jì)
分析所用試劑
1.硝酸
2.過(guò)硫酸鉀
3.亞硫酸鈉
4.硫酸亞鐵銨溶液
稱取700mg硫酸亞鐵銨,加入硫酸溶液(1+9)10mL,,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至1000mL,。
5.氫氧化鈉溶液(160g/L)
稱取160g氫氧化鈉,溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水,并稀釋至1000mL,。
6.乙二胺四乙酸二鈉溶液(372g/L)
稱取37.2g乙二胺四乙酸二鈉,,加入氫氧化鈉溶液約50mL,攪拌至*溶解,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL,。
7.甲醛肟溶液
稱取10g鹽酸羥胺溶于約50mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,,加入5mL甲醛溶液,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL,將試劑存放在陰涼處,,至少可保存1個(gè)月,。
8.氨水溶液(0.88g/mL)
量取70mL氨水,然后用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至200mL,。
9.鹽酸羥胺溶液(417g/L)
稱取41.7g鹽酸羥胺溶液實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,,稀釋至100ml。
10.氨性鹽酸羥胺溶液
將以上的氨水溶液和鹽酸羥胺溶液等體積進(jìn)行混合,。
11.錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL)
稱取1.2912g氧化錳或稱取1.000g金屬錳,,加硝酸(1+1)溶解后,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至1000mL,。
12.錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(10ug/L)
吸取5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至500mL,。
詳細(xì)分析步驟
1.水樣預(yù)處理
如果采集的待分析水樣含有懸浮錳及有機(jī)錳,大家可以在預(yù)處理后進(jìn)行分析,,取一定量的水樣于錐形瓶中,,按照每50mL水樣加硝酸0.5mL,過(guò)硫酸鉀0.25g,,放入數(shù)粒玻璃珠,,在電爐上煮沸30min,取下稍冷,,用快速定性濾紙過(guò)濾,,用稀硝酸溶液洗滌濾紙數(shù)次。濾液中加入約0.5g亞硫酸鈉,,用純水定容至一定體積作為測(cè)試溶液,。
2.分析水樣
取50mL清潔水樣或測(cè)試溶液于50mL比色管中。
另外取50mL比色管8支,,分別加入0mL,、0.10mL、0.25mL,、0.50mL,、1.00mL、2.00mL,、3.00mL和4.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,,加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水至刻度線,。
向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加入1.0mL硫酸亞鐵銨溶液,0.5mL乙二胺四乙酸二鈉溶液,,混合均勻后,加入0.5mL甲醛肟溶液,,并立即加1.5mL氫氧化鈉溶液,,混合均勻后打開(kāi)管塞靜置10min。
加入3mL氨性鹽酸羥胺溶液,,至少放置1h,,如果室溫低于15℃時(shí)可以放入溫水浴中,然后再波長(zhǎng)450nm處,,用5cm比色皿以實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水為參比,,分析其吸光度。
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,,并查出水樣管中錳的質(zhì)量,,通過(guò)公式計(jì)算出被測(cè)水樣中的總錳含量。
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