污水中的總氮我們可以采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,，此方法的名字聽(tīng)起來(lái)很長(zhǎng),，其實(shí)操作起來(lái)非常簡(jiǎn)單。其原理是在120℃-124℃的堿性介質(zhì)中,，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑,，可將水樣中含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，同時(shí)大部分有機(jī)物被氧化分解,。用紫外分光光度法用于波長(zhǎng)220nm和275nm處分別測(cè)出吸光度,。然后通過(guò)這兩個(gè)波長(zhǎng)的吸光度求出校正吸光度（A=A₂₂₀-2A₂₇₅）。通過(guò)工作曲線(xiàn)計(jì)算總氮的含量,。其分析范圍為0.050mg/L-8mg/L,。

分析所需儀器和試劑

1.紫外分光光度計(jì)

2.石英比色皿 10mm

3.壓力蒸汽消毒器

4.具塞玻璃磨口比色管

5.堿性過(guò)硫酸鉀溶液

  稱(chēng)取40g過(guò)硫酸鉀，15g氫氧化鈉于無(wú)氨純水中,，不溶時(shí)可加熱溶解,，稀釋至1000mL，將此溶液放在聚乙烯瓶中,，可儲(chǔ)存1周,。

6.鹽酸溶液 10%

  將10mL鹽酸加入100mL無(wú)氨純水中,。

7.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 100mg/L

  稱(chēng)取（0.7218±0.0007）g經(jīng)（105-110）℃烘干2h的硝酸鉀溶于無(wú)氨純水中,，定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,，加入2mLCHCl?，稀釋至標(biāo)線(xiàn),，可穩(wěn)定6個(gè)月以上,。

8.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 10mg/L

  吸取10mL硝酸鉀儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，用無(wú)氨純水稀釋至刻度,。

9.無(wú)氨純水

  將蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱來(lái)制取,，無(wú)氨純水應(yīng)貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，每升中加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂以利保存,。

分析時(shí)干擾及消除方法

  1.對(duì)于水質(zhì)比較惡劣的污水,，可以將采集的水樣過(guò)濾后再分析，這樣能避免水中生物產(chǎn)生的氮影響分析結(jié)果,。

  2.如果水樣中含有六價(jià)鉻離子以及三價(jià)鉻離子時(shí),，我們可以加入5%鹽酸羥胺溶液1mL-2mL消除其干擾。

  3.碳酸鹽及碳酸氫鹽的干擾,，可加入一定量的鹽酸消除對(duì)分析結(jié)果的影響,。

分析詳細(xì)步驟

  1.取10mL試驗(yàn)樣品于25mL比色管中,，加入5mL堿性過(guò)硫酸鉀,，塞緊磨口塞，用紗布裹緊比色管塞后應(yīng)系牢,。將比色管放入壓力鍋內(nèi),，加熱到120℃-124℃開(kāi)始計(jì)時(shí)，使比色管在過(guò)熱水蒸氣中加熱0.5h后,，自然冷卻,，移去外蓋，取出比色管并冷卻至室溫,。

  2.加入10%鹽酸溶液1mL,，用無(wú)氨純水稀釋至25mL標(biāo)線(xiàn)，然后搖勻,。

  3.以無(wú)氨純水作為參比,，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處分析吸光度，計(jì)算出校正吸光度,，在工作曲線(xiàn)上測(cè)出氮的含量,。

繪制工作曲線(xiàn)

  分別吸取0mL,0.50mL、1.00mL,、2.00mL,、3.00mL,、5.00mL、7.00mL,、8.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于25mL比色管中,用無(wú)氨純水稀釋至10mL標(biāo)線(xiàn),分別得到0mg/L,、0.50mg/L、1.00mg/L,、2.00mg/L,、3.00mg/L、5.00mg/L,、7.00mg/L,、8.00mg/L。按分析步驟進(jìn)行分析,用校正吸光度繪制工作曲線(xiàn),，同時(shí)用10mL無(wú)氨純水進(jìn)行空白水樣分析,。

  最后通過(guò)公式計(jì)算出水樣中總氮的含量。