吹掃捕集是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),,把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析,。廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析,。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析,。
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮氣,、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,,使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,,再進行分析測定,,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,,吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法,。
影響吹掃捕集結(jié)果的因素
(1)吹掃氣的流速及吹掃時間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率,。氣體總體積越大,,吹出效率越高。但是總體積太大,,對后面的捕集效率不利,,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,,一般控制在400~500mL之間,。
(2)樣品溶解度 溶解度越高的組分,其吹掃效率越低,。對于高水溶性組分,,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
(3)解吸溫度及時間 一個快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,,它影響整個分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰,。因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物),,解吸溫度通常采用200℃,。在解吸溫度確定后,解吸時間越短越好,,從而得到好的對稱的色譜峰 ,。
(4)捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,,捕集效率越高.吹掃效率越高,。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到最大的捕集效率,。
(5)吹掃溫度 提高吹掃溫度,,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比,。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,,不利于下一步的吸附,,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,,所以一般選取50℃為常用溫度,。對于高沸點強極性組分,可以采用更高的吹掃溫度,。
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