手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
差熱分析儀操作簡(jiǎn)單，但在實(shí)際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,，或不同的人在同一儀器上測(cè)量，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異,。峰的zui高溫度,、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化,。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說(shuō)來(lái),，一是儀器,，二是樣品。雖然影響因素很多,，但只要嚴(yán)格控制某種條件,，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
1.升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置,，而且影響峰面積的大小,，一般來(lái)說(shuō)，在較快的升溫速率下峰面積變大,，峰變尖銳,。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移,。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊,，分辨力下降。較慢的升溫速率,，基線漂移小,，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰,，也能使相鄰兩峰更好地分離,，因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),，需要儀器的靈敏度高,。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜。
2.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度,、峰形,。因此,，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸?，可以通入N2,、Ne等惰性氣體。
3.參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線,，參比物的選擇很重要,。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱,、導(dǎo)熱系數(shù),、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過(guò)的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物,。如分析試樣為金屬,，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn),，則可用稀釋試樣的方法解決,，主要是減少反應(yīng)劇烈程度;如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，可以減少氣體大量出現(xiàn),，以免使試樣沖出,。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)，常用的稀釋劑有SiC,、鐵粉,、Fe2O3、玻璃珠Al2O等,。
4.試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大,，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力,。一般盡可能減少用量,，zui多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右,，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,，顆粒應(yīng)大一些,。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,，以減少基線的漂移,。
5.紙速的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，同一試樣如走紙速度快,，峰的面積大,，但峰的形狀平坦,，誤差小;走紙速率小，峰面積小,。因此,，要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣取２煌瑮l件的選擇都會(huì)影響差熱曲線,，除上述外還有許多因素,，諸如樣品管的材料,、大小和形狀,、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,，以上因素都已固定,，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品,，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品,，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心