日常的水體中總氮一般包括有機(jī)氮,、氨氮,、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮,。而水樣中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮用鋅-硫酸可以還原成硫酸銨;有機(jī)氮以硫酸銅作催化劑經(jīng)硫酸消解后,轉(zhuǎn)變成硫酸銨。在堿性條件下蒸餾放出氨,吸收于硼酸溶液中,然后與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的顏色深度與氮的含量成正比,。通過(guò)此方法我們可以對(duì)城鎮(zhèn)污水中的總氮進(jìn)行分析,。

分析所用試劑和儀器

1.納氏試劑

  稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中,，冷至室溫，稱取7g碘化鉀和10gHgI2,，溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,，然后將此溶液在攪拌下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中,，并稀釋至100mL,，貯存于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊,，于暗處存放,，時(shí)間有效期可達(dá)一年。

2.酒石酸鉀鈉溶液

  稱取50g酒石酸鉀鈉,，溶于100mL水中,，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后,，稀釋至100mL,。

3.總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液

  用市售的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)南♂專渲瞥?0mg/L,。

4.無(wú)氨蒸餾水

  每升蒸餾中加0.1mL濃硫酸進(jìn)行重蒸餾,。或用離子交換法,，蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱來(lái)制取,。無(wú)氨蒸餾水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，每升中加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）以利保存,。

5.硫酸銅

  稱取10g硫酸銅溶于100mL實(shí)驗(yàn)室純水中,。

6.硼酸溶液

  稱取20g硼酸溶于1000mL實(shí)驗(yàn)室純水中。

7.氫氧化鈉溶液

  稱取500g氫氧化鈉溶于1000mL實(shí)驗(yàn)室純水中。

8.鋅粉

9.鋅粒

10.凱氏燒瓶500mL或100mL

11.全玻蒸餾器 1000mL

12.電爐

13.比色管50mL

14.容量瓶200mL

15.分光光度計(jì)

16.無(wú)水硫酸鈉

17.硫酸

總氮分析步驟詳情

1.量取適量收集到的水樣于凱氏燒瓶中,，加入1g鋅粉,，10mL 10%硫酸銅溶液及0.4g無(wú)水硫酸鈉，待鋅粉反應(yīng)*后,，加熱消解至消解液呈透明藍(lán)綠色,，繼續(xù)消解20min-30min。

2.待消解液冷卻后,，將其轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中,，加水使體積為200mL左右，另在200mL容量瓶中加入50mL硼酸溶液用來(lái)吸收餾出液,，導(dǎo)液管插至吸收液面下,。

3.再往蒸餾瓶中投入2粒鋅粒，立即通過(guò)分液漏斗加入40mL氫氧化鈉溶液,，并用洗瓶吹洗分液漏斗,，關(guān)閉活塞加熱蒸餾。待餾出液約200mL時(shí),，停止蒸餾,，并將餾出液定容至刻度。

4.取適量餾出液于50mL比色管中作為試份,，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液,，混合均勻，再加入1mL納氏試劑,，搖勻,，放置10min后，在420nm波長(zhǎng)下,，用10mm比色皿,，以純水作參比，分析吸光度,。

繪制工作曲線

  在8個(gè)凱氏燒瓶中,，分別加入0mL、1.00mL,、2.00mL,、5.00mL、8.00mL,、10.00mL,、15.00mL、20.00mL總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,，按分析步驟進(jìn)行操作,，將上面系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分析吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度,，便得到校正吸光度，以校正吸光度為縱坐標(biāo),，總氮濃度為橫坐標(biāo),，繪制工作曲線，用100mL純水作空白試驗(yàn)樣品,。

  最后按照相關(guān)計(jì)算公式得出所測(cè)水樣中的總氮濃度,。

總氮分析注意事項(xiàng)

  對(duì)排入水質(zhì)凈化廠的廢污水進(jìn)行總氮分析時(shí),可將實(shí)驗(yàn)水樣中的生物固體過(guò)濾后再分析,避免其細(xì)胞中的氮影響分析結(jié)果。