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水分的測定方法較多，卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀因其操作簡單,、準確度較高,、測定速度快等優(yōu)點，得到廣泛應用。但此測定過程受很多因素的影響,，如儀器電極,、卡爾·費休試劑、樣品性質(zhì),、測量環(huán)境等,，考慮不周或選擇不當，都會使滴定結果不準確,。
1.電極的影響
卡氏滴定是通過電極傳輸?shù)男盘柵卸ǚ磻K點,，因此，電極的靈敏度直接影響滴定結果,。很多因素可導致電極靈敏度下降,，如雜質(zhì)附著于電極表面，可使電極靈敏度降低,，導致測定結果偏高,；電極使用時間過長，也會導致電極靈敏度降低,。因此，電極在使用前應及時檢查維護,。
2.電解液的影響
正常的測定過程,，每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應。在實際測定中,，若測定時間過長,，空氣中的水分會對卡氏試劑產(chǎn)生影響，甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會迅速降低,，這些因素都會促使電解液敏感性降低,；電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色，滴定終點時間會加長,。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應盡快更換電解液,。
3.進樣要求與進樣量的影響
當將樣品注入電解液時，應注意針頭需插入液面下,，并避免與電解池壁或電極接觸,，以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗,，無法達到上述要求,。選擇進樣針時，應盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針,，此進樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生,。為得到準確的測定結果，進樣量應與其含水量一致。但如果進樣速度較慢,，樣品會揮發(fā)或吸收空氣中的水分,，從而對測定結果造成影響。為在短時間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進樣,，可在水分測定儀旁配置一臺最小分度為0.01mg的電子天平,，進樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進樣，從而降低產(chǎn)生誤差的可能性,。
4.副反應的影響
卡氏試劑的溶液乙中含有碘,，而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘，導致水分測定結果偏高,，因此含有硫醇或硫化氫等的樣品,，不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品,。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑,，醛酮類化合物會和甲醇反應生成縮醛或縮酮及水，因此,，應選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來測定,。
5.儀器條件的影響
(1)攪拌速度:滴定時攪拌應充分并均勻，適當調(diào)節(jié)攪拌速度以保證電解液混合充分,，且攪拌子不能跳動,，以防碰到電極。
(2)碘的生成速度:碘的生成速度與樣品中水分含量有關,。水分含量越低,，設定的碘生成速度越慢，這樣可以保證樣品中的水分*被電解,。
(3)電解結束參數(shù):一般由設定的最長時間或漂移結束點來控制電解過程是否結束,。
6.漂移值的影響
影響儀器漂移的因素很多，主要包括:儀器密封性不好或測定環(huán)境濕度較大,，空氣中的水分會慢慢滲入反應系統(tǒng),；在測定過程中發(fā)生副反應，如縮酮或酯化反應等,，都會生成水,；使用超過時效的卡氏試劑等，這些因素都可造成漂移值的變化,。發(fā)現(xiàn)以上情況,，應及時解決，以保證測定結果準確可靠,。
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