關(guān)于熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測(cè)定
熔點(diǎn)測(cè)試儀根據(jù)物理化學(xué)的定義,,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度,。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,,也是純度測(cè)定的重要方法之一,。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè),、醫(yī)藥研究中具有重要地位,,是生產(chǎn)藥物、香料,、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器,。
熔點(diǎn)測(cè)試儀熔點(diǎn)測(cè)定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃),,根據(jù)線性升溫速率,,選擇推薦如下表;供用戶參考,。
速率選擇 起始溫度低于熔點(diǎn)
0.5℃/min 3℃
1℃/min 3~5℃
1.5℃/min 6~10℃
3℃/min 9~15℃
2.開啟電源形狀,,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,,說明儀器已處于接通狀態(tài),,同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,,若要修改預(yù)置溫度,,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可,。
3.儀器預(yù)熱20分鐘,,將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲),。
4.根據(jù)需要選擇升溫速率,,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,,說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),,四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè),。
5.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,,出現(xiàn)初熔時(shí),按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,,說明初熔已被貯存,。出現(xiàn)終熔時(shí),按下終熔鍵,,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),,這個(gè)數(shù)值就是終熔值。
說明:如果發(fā)生誤動(dòng),,則無法修改初,、終熔讀數(shù),只好重新測(cè)量,。
6.若要讀出初熔,,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,,但幾秒后,,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出,。
7.謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。
8.如果要重復(fù)測(cè)同種樣品,,那么按一下“置入”鍵,,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可,。
9.如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn),,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可,。
10.如果儀器使用過程中有什么問題,可及時(shí)和工程師聯(lián)系,以免影響你的實(shí)驗(yàn)操作.
11.一般推薦用戶先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì),,后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)
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