凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些,?
凱氏定氮儀是基于經(jīng)典的凱氏定氮法而設(shè)置的一種檢測樣品氮含量的專業(yè)儀器,,目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物,、飼料,、水、土壤,、制藥,、煙草、畜牧,、土肥,、環(huán)境檢測、 醫(yī)藥,、農(nóng)藥,、科研、教學(xué),、質(zhì)量監(jiān)督等諸多領(lǐng)域,。從檢驗原理上來看,使用凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,,必須要經(jīng)過消化樣品,,蒸餾,滴定計算氮含量結(jié)果這三個步 驟,,因此凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因主要也和這三步有關(guān),。通過分析發(fā)現(xiàn),影響凱氏定氮儀檢測結(jié)果的原因主要有以下幾點(diǎn),;
消化問題:
1,、消化過程中,消解溫度過低或者時間不足,,樣品未*消解,,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2,、消化前添加的樣品,、濃硫酸,、催化劑未按比例添加,導(dǎo)致消化不*,。
滴定問題:
3,、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
4,、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,,造成濃度不準(zhǔn)。(建議最長時間不要超過1個月,,超過需要重新配置)
蒸餾問題:
5,、凱氏定氮儀蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏,。
6,、收集液太少,未能沒過接收管出口,。
7,、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸,。即冷凝管溫度過高,,接收液超出正常溫度。
當(dāng)然,,以上指的是凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的常見三大原因,,但也有少數(shù)其他因素導(dǎo)致,比如:天平的問題,,導(dǎo)致樣品稱量不準(zhǔn)確,;樣品未粉碎均勻,未取凈干的樣品,;試劑過期變質(zhì),;人員誤操作等等,這就需要出現(xiàn)問題時一一排查,,直到找到問題的關(guān)鍵所在,。
因此要獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果,除了要選擇一款性價比高,,性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外,,在檢測之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測校準(zhǔn)工作,在操作過程中,,嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,,包括消化時的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消化時間等等,。每個細(xì)節(jié)都有可能影響凱氏定氮儀測定結(jié)果,,因此雖然有專業(yè)的儀器作為幫手,但是操作過程同樣不可以馬虎,。
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