關(guān)于色譜純?cè)噭┑南嚓P(guān)概述
化學(xué)純?cè)噭?/strong>是指一般化學(xué)試驗(yàn)用的試劑,,有較少的雜質(zhì),,不妨您的實(shí)驗(yàn)要求,。分析純是指做分析測(cè)定用的試劑,,雜質(zhì)更少,不妨礙分析測(cè)定,。 色譜純,、分析純、化學(xué)純,是指試劑的純度級(jí)別,三種試劑所使用的標(biāo)簽也有所不同:化學(xué)純?cè)噭?biāo)簽為藍(lán)色,分析純?cè)噭?biāo)簽為紅色,色譜純?cè)噭?biāo)簽為綠色.,。對(duì)于化學(xué)純,,分析純,優(yōu)級(jí)純,,不同的藥品好象要求不一樣,。
1 色譜試劑與色譜純?cè)噭?/div>
色譜試劑與色譜純?cè)噭┦莾蓚€(gè)截然不同的概念,色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應(yīng)用的對(duì)象,。色譜純?cè)噭┘兌劝l(fā)很高,,除要求含量高以外,還對(duì)微塵,、水分都有很高的要求,,屬于高純?cè)噭┑姆懂牎6V試劑是指用于色譜分析,、色譜分離,、色譜制備的化學(xué)試劑。因色譜種類(lèi)多,,過(guò)程復(fù)雜,,故又把色譜試劑分類(lèi)成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑,、薄層色譜試劑,、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑,、離子對(duì)色譜試劑等,。而各種色譜試劑中根據(jù)用途的不同,又分為色譜標(biāo)準(zhǔn)物,、色譜固定相,、色譜固定液、色譜擔(dān)體,、高壓液相色譜淋洗劑,、離子標(biāo)準(zhǔn)液、離子對(duì)試劑,。下面主要介紹比較常用的色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),、色譜固定相(固定液)和高壓液相色譜淋洗劑(流動(dòng)相)。
2 色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
用于氣相色譜的定性,、定量依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,稱為色譜標(biāo)準(zhǔn)物( GCS ),,簡(jiǎn)稱色標(biāo),純度高無(wú)雜質(zhì)峰,。我所生產(chǎn)的色標(biāo)有 200 多種,,含量均在 99.5-99.99 ﹪之間,水分含量均≤ 0.05 ﹪,??捎糜谝话闵V保留值,、校正因子的測(cè)定,,也可用色譜科學(xué)研究中較精確的保留值和校正因子、及色譜常數(shù)的測(cè)定,。既可做為內(nèi)標(biāo)又可做外標(biāo),。而且還可根據(jù)客戶需求、合成和加工所需的各種色譜標(biāo)準(zhǔn)物,。
3 色譜固定相(固定液)
色譜柱是色譜的心臟,,樣品的分離是在色譜柱上完成的。在色譜柱中不能移動(dòng)而能起分離作用的物質(zhì)稱為固定相,。固定相分兩大類(lèi),,一類(lèi)是具有吸附性的多孔固體物質(zhì),也稱為吸附劑;另一類(lèi)是能起分離作用的液體物質(zhì)稱為固定液,。固定液要涂漬在載體上
常用的固體吸附固定相有吸附劑,、高分子多孔小球和化學(xué)鍵合固定相。吸附劑中有硅膠,、活性炭,、石墨化碳黑、碳分子篩以及氧化鋁和分子篩等,。高分子多孔小球包括國(guó)產(chǎn)的 GDX 和 400 系列,,國(guó)外的 Chromosorb 與 Porpark 系列。我所生產(chǎn)多種色譜固定相,,如分子篩,、 GDX 、碳分子篩等,,是經(jīng)過(guò)工程師精心研制的,,具有大的比表面 1-20 ㎡/ g ;孔徑分布均勻;形狀規(guī)則、顆粒大小均勻;有較大的機(jī)械強(qiáng)度,,在處理過(guò)程中不易被壓碎,。
4 高壓液相色譜淋洗劑
高壓液相色譜淋洗劑又稱流動(dòng)相或洗脫劑,是高壓液相色譜分析中不可少的試劑,,其作用有兩個(gè),,一是攜帶樣品前進(jìn),二是給分析樣品提供一個(gè)分配相,進(jìn)而調(diào)節(jié)選擇性,,達(dá)到混合樣品的分離,。高壓液相色譜法根據(jù)固定相的類(lèi)型和分離原理可分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法,、離子交換色譜法,、凝膠滲透色譜法、親和色譜法等幾大類(lèi),。一般情況下,,不同種類(lèi)液相色譜選擇不同的流動(dòng)相,其選擇原則是:高壓液相色譜的流動(dòng)相一定要選擇高質(zhì)量,、高純度的試劑,,否則會(huì)造成柱子的堵塞或短路,或者因脫氣不良而產(chǎn)生氣泡影響分離和檢測(cè),。極性大的試樣用極性強(qiáng)的洗脫劑;極性弱的樣品用極性弱的洗脫劑,。洗脫劑的極性強(qiáng)弱可用溶劑強(qiáng)度參數(shù)(εo)來(lái)衡量。ε°越大表示該洗脫劑的極性越強(qiáng),,即該洗脫劑對(duì)吸附在固定相上溶質(zhì)的洗脫能力越強(qiáng),。我所生產(chǎn)的高壓液相流動(dòng)相是選擇了良好試劑并進(jìn)行高效精餾、脫水,、微膜過(guò)濾,、真空脫氣等工藝。紫外吸收低,,熒光雜質(zhì)少有適用于各種色譜的流動(dòng)相,。
5 色譜固定液
固定液大概有幾百種,一般常按其極性和化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行分類(lèi),。按固定液極性可分為非極性,、中等極性和強(qiáng)極性三種,用相對(duì)極性表示,。非極性固定液的相對(duì)極性在 0 ,、 +1 之間,例如常用的固定液有角鯊?fù)?、阿皮松?lèi)及甲基硅氧烷類(lèi)等;中等極性固定液的相對(duì)極性在 +2 ,、 +3之間,這類(lèi)固定液適宜分離中等極性物質(zhì),,常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯,、聚乙二醇酯等;強(qiáng)極性固定液的相對(duì)極性在 +3 、 +4之間,,對(duì)極性物質(zhì)溶解度很大,,常用的有ββ′ -氧二**,、聚乙二醇等。我研究所生產(chǎn)的固定液,,是選擇純度較高的分析純?cè)噭?,并?jīng)過(guò)蒸餾、精餾多項(xiàng)工藝提純而得,。純度高,、熱穩(wěn)定性好、蒸氣壓低,,對(duì)不同物質(zhì)的保留時(shí)間差別明顯,,與載體鍵合力強(qiáng),并嚴(yán)格控制了流失實(shí)驗(yàn),。 )
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