1.確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處,。
2.未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1 g以內(nèi),,消化樣品必須保證微波消解的安全性。
3.對反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1 g以內(nèi),。
(一)加消化試劑
將消化罐置于通風(fēng)廚中,,加消解用試劑,混勻,。建議總試劑量至少6 mL,,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對有機樣品量大于0.2 g的,,最好放于加熱設(shè)備低溫
預(yù)加熱半小時以上,,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。
(二)密封上蓋檢查
檢查密封是否有破損,,如有破損,及時更換,。使用擴口器擴口密封,,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處,。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2 mm,。注意不要過分用力,,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上,。為保證密封有效,請在擴口后15 min內(nèi)開始實驗,,否則需要重新擴口,。
(三)反應(yīng)罐的安裝
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管,,螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,,輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接,,確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲,。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,,建議樣品瓶對稱放上,。
(四)蓋保護罩
將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,,順時針旋緊保護罩,,卡口鎖定。
(五)選擇方法
打開電源,,進入主程序界面,。根據(jù)樣品,開始編寫程序,。樣品消解程序參考提供的方法,,對初始時間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,,如,,8個以下為:
編輯完成后按開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置:一般情況下,,容器數(shù)量20個,,用20分鐘可升溫到180度,(5 mL硝酸1500W最大功率),,如,,同一條件下,16位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度,。
(六)消解結(jié)束泄壓
消解結(jié)束后,,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,,緩慢擰松放氣螺桿,,注意:將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,,為了適合分析,進行蒸酸或定容,。
(七)清洗頂蓋,、反應(yīng)內(nèi)管及定容
1.打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,,取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
2.用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,,將溶液收集到消解管內(nèi),。
3.用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。
4.將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
5.對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容,。
(八)密封蓋及消解內(nèi)管的清洗
1.消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,,也可加6 mL HNO3運行清洗程序,。
2.內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該趕在酸或清洗時取下。
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