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pH計的使用基本知識14問

來源：北京儀諾科興科技發(fā)展有限公司   2021年11月16日 13:16  
 
　　pH計，是一種常用的儀器設備,，主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,，配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值，pH計被廣泛應用于環(huán)保,、污水處理,、科研、制藥,、發(fā)酵,、化工、養(yǎng)殖,、自來水等領域,。該儀器也是食品廠、飲用水廠辦QS,、HACCP認證中的檢驗設備,。
　　1.什么是pH標準緩沖溶液？它有哪些特點,？
　　pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液,。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿，或者在溶液中的化學反應產(chǎn)生少量的酸或堿,，以及將溶液適當稀釋,，這個溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變，這種能對抗少量酸堿或大或稀釋,，而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液,。
　　pH標準緩沖液有以下特點：
　?。?）標準溶液的pH值是已知的,，并達到規(guī)定的準確度；
　?。?）標準溶液的pH值有良好的復現(xiàn)性和穩(wěn)定性,，具有較大的緩沖容量,，較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)；
　?。?）溶液的制備方法簡單,；
　　2.如何配制pH標準緩沖溶液？
　　對于一般pH測量,，可使用成套的pH組沖試劑（可配制250mL）,，配制溶液時，應使用去離子水,，并預先煮沸15～30分鐘,，以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,，用適量去離子水使之溶解,，并沖洗包裝袋，再倒入250mL容量瓶中,，稀釋至刻度,，充分搖勻即可。
　　3.如何正確保存和使用pH緩沖溶液,？
　　緩沖溶液配制后,，應裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（堿性pH緩沖液，如,，pH=9.18,、pH=10.01、pH=12.46等,，應裝在聚乙烯瓶中）瓶蓋嚴密蓋緊,，在冰箱中低溫(5～10℃)保存，一般可使用六個月左右,，如發(fā)現(xiàn)有混頻器濁,，發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用,。使用時,，應準備幾個50mL的聚乙烯小瓶，將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,，并在環(huán)境溫度下放置1～2個小時,，等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,，以免污染,，瓶中的緩沖溶液在＞10℃的環(huán)境條件下可以使用2～3天，一般pH=7.00、pH=6.86,、pH=14.00三種溶液使用時間可以長一些,，pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳，其pH值比較容易變化,。
　　4.pH緩沖溶液有何用途,？
　　（1）pH測量前標定校準pH計,。
　?。?）用以檢定pH計的準確性，例如,，用pH=6.86和pH=14.00,，標定pH計后，將pH電極插入pH=9.18溶液中,，檢查儀器顯示值和標準溶液的pH值是否一致,。
　　（3）在一般精度測量時檢pH計是否需要重新標定,。pH計標定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化,，因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標準緩沖液中，根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標定,。
　?。?）檢測pH電極的性能。
　　5.pH電極為何要浸泡,？如何正確浸泡pH復合電極,？
　　pH電極使用前必須浸泡，因為,，pH球泡是一種特殊的玻璃膜,，在玻璃膜表有一很薄的凝膠層，它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響,。同時,，玻璃電極經(jīng)過浸泡，可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定,。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH=4的緩沖溶液浸泡,。通常用pH=4緩沖溶液浸泡更好上些，浸泡時間至24小時或更長,，根據(jù)球泡玻璃膜厚度,、電極老化程度而不同。同時,，參比電極的液接界也需要浸泡,。因為,，如果液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩(wěn)定，參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,，即,，3.3mol/LKCl溶液或飽和KCl溶液,，浸泡時間一般幾小時即可,。
　　因此，對pH復合電極而言,，就必須浸泡在含KCl的pH=4緩沖液中,，這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,，因為過去人們使用單支的PH玻璃電極已習慣于用去離子水或pH=4組沖液浸泡,，后來使用pH復合電極時依然采用這樣的浸泡方法，甚至在一些不正確的pH復合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導,。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復合電極就成一支響應慢,、精度差的電極，而且浸泡時間越長性能越差,，因為經(jīng)過長時間的浸泡,，液接界內(nèi)部（例如，砂芯內(nèi)部）的KCl濃度已大大降低了,，使液接界電勢增大和不穩(wěn)定,。當然，只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時,，電極還是會復原的,。
　　另外，pH電極也不能浸泡在中性或堿性緩沖溶液中,，長期浸泡在此類溶液中會使PH玻璃膜響應遲鈍,。
　　正確的pH電極浸泡液的配制：取pH=4.00緩沖劑（250mL）一包，溶于250mL純水中,，再加入56克分析純KCl,，適當加熱，攪拌至*溶解即成,。
　　6.可充式和非可充式pH復合電極有何區(qū)別,？
　　pH復合電極外殼有塑料和玻璃的區(qū)分?？沙涫絧H復合電極即在電極外殼上有一加液孔,，當電極的外參比溶液流失后，可將加液孔打開,，重新補充KCl溶液,。而非可充式pH復合電極內(nèi)裝凝膠狀KCl,，不易流失也無加液孔。
　　可充式pH復合電極的特點是參比溶液有較高的滲透速度率,，液接界電位穩(wěn)定重現(xiàn),，測量精度較高。而且當參比電極減少或受污染后可以補充或更換KCl溶液,，但缺點是使用較麻煩,。可充式pH復合電極使用時應將加液孔打開,，以增加液體壓力,，加速電極響應，當電介液液面低于加液孔2厘米時,，應及時補充新的電介液,。
　　非可充pH復合電極的特點是維護簡單使用方便，因此,，也得到廣泛的應用,。但作為實驗室pH電極極使用時，在長期和邊續(xù)的使用條件下,，液接界處的KCl濃度會減少,，影響測試精度。因此非可充式pH復合電極不用時,，應浸在電極浸泡液中,，這樣下次測試時電極性能會很好，而部分實驗室pH電極都不是長期和邊續(xù)的測試,，因此,，這種結構對精度的影響是比較小的。而工業(yè)的pH復合電極由于對測試精度的要求比較低,，所以使用方便就成為主要的選擇,。
　　7.如何正確使用pH復合電極？
　?。?）球泡前端不應有氣泡,，如有氣泡應用力甩去。
　?。?）電極從浸泡瓶中取出后,，應在去離子水中晃動并甩干，不要用紙巾擦拭球泡,，否則由于靜電感應電荷轉移到玻膜上,，會延長電勢穩(wěn)定的時間，更好的方法是使用被測溶液沖洗電極,。
　?。?）pH復合電極插入被測溶液后,，要攪拌晃動幾下再靜止放置，這樣會加快電極的響應,。尤其使用塑殼pH復合電極時,，攪拌晃動要厲害一些，因為,，球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,，電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接角不良,，因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡,。
　?。?）在粘稠性試樣中測試之后,，電極必須用去離子水反復沖洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣,。有時還需先用其它試劑洗去試樣,，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化,。
　?。?）避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液，如果測試此類溶液,，應盡量減少浸入時間,，用后仔細清洗干凈。
　?。?）避免在無水乙醇,、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會損壞球泡表面的水合凝膠層,。
　?。?）塑殼pH復合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料（PC）PC塑料在有些溶劑中會溶解，如四氯化碳,、三氯乙烯,、四氫呋喃等，如果測試中含有以上溶劑,，就會電極外殼,，此時應改用玻璃外殼的pH復合電極。
　　8.pH電極如何清洗,？
　　球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,，再用去離子水洗去溶劑，將電極浸入浸泡液中活化,。
　　污染物清洗劑
　　無機金屬氧化物低于1mol/L稀酸
　　有機油脂類物質(zhì)稀洗滌劑（弱酸性）
　　樹脂高分子物質(zhì)稀酒精,、丙酮,、
　　蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液（食母生片）
　　顏料類物質(zhì)稀漂白液、過氧化氫
　　9.如何修復pH電極,？
　　pH復合電極的“損壞”,，其現(xiàn)象是敏感梯度降低、響應慢,、讀數(shù)重復性差,，可能由以下三種因素引起，一般客戶可以采用適當?shù)姆椒ㄓ枰孕迯停?/div>
　?。?）電極球泡和液接界受污染,，可以用細的毛刷、棉花或牙簽等,，仔細去除污物,。有些塑殼電極頭部的保護罩可以旋下，清洗就方便了,，如污染嚴重,，可按第8條的方法用清潔劑清洗。
　?。?）外參比溶液受污染,，有些電極的結構是可添加溶液的，此時,，可用針筒將電極的外參比溶液抽凈,，配制新的3.3mol/L或飽和KCl溶液，再加進去,，注意第一,、二次加進去時再要抽出來，以便將電極內(nèi)腔清洗凈,。
　?。?）玻璃敏感膜老化：將電極球泡用0.1mol/L稀鹽酸（9mL鹽酸用純水稀釋至100mL）浸泡24小時用純水洗凈，再用電極浸泡溶液浸泡24小時,。如果鈍化比較嚴重,，也可以將電極下端浸泡在45的氫氟酸溶液中3～5秒鐘（溶液配制：4mL氫氟酸用純水稀釋至100mL），用純水洗凈,，然后,，在電極浸泡溶液中浸泡24小時，使其恢復性能,。
　　10.什么是pH計的一點校準,？
　　任何一種pH計都必須經(jīng)過pH標準溶液的校準后才可測量樣品的pH值，對于測量精度在0.1,，pH以下的樣品,，可以采一點校準方法調(diào)整儀器,，一般選用pH=6.86或pH=7.00標準緩沖溶液。有些儀器本身只0.2pH或0.1pH,，因此儀器只設有一個定位調(diào)節(jié)旋扭,，具體操作步聚如下：
　　（1）測量標準緩沖液溫度,，查表確定該溫度下的pH值,，將溫度補嘗旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度下；
　?。?）用純水沖洗電極并甩干,；
　　（3）將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置,，待讀數(shù)穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的pH值；
　?。?）取出電極沖洗并甩干,；
　?。?）測量樣呂溫度,，并將pH計溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值；
　?。?）將電極浸入樣品溶液,，晃動后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù),。
　　11.什么是pH計的二點校準?
　　對于精密級的pH計,，除了設有“定位”和“溫度補償”調(diào)節(jié)外，還設電極“斜率”調(diào)節(jié),，它就需要用二種標準緩沖液進行校準,。一般先以pH=6.86或pH=7.00進行“定位”校準，然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,，選用pH=4.00（酸性）或pH=9.18或pH=10.01(堿性)緩沖溶液進行“斜率校正,，具體操作步聚為：
　　（1）電極極洗凈并甩干,，浸入pH=6.86或pH=7.00標準溶液中,，溫度補償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標準溶液的pH值,。
　　（2）取出電極洗凈并甩干,，浸入第二種標準溶液,。待示值穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器的示值為第二種標準溶液的pH值,。
　?。?）電極極洗凈并甩干，再浸入pH6.86或pH7.00標準溶液中,，如果誤差超過0.02pH,，則重復第（1），（2）步聚,。直至在二種標準溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確的PH值,。
　　（4）取出電極洗凈并甩干,，將pH溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溫度,，將電極浸入樣品溶液，晃動后靜止放置,，顯示穩(wěn)定后讀數(shù),。
　　12.溫度對pH精度測量有多大影響？
　　對pH電極,，溫度影響每一個pH為0.003pH/℃,，例如，一個0.2級的pH計,，在30℃pH緩沖液中進行校準,，然后測試60℃的溶液(假定溶液的pH范圍在pH6～8之間與pH7.00相差一個pH單位)，則溫度影響的最大誤差就是30×0.003=0.09pH,。如果是3個pH單位(在pH4～10范圍內(nèi)),，最大誤差就是0.27pH，從中可以看出溫度對pH的影響是很大的,。當然,，我們也可以從中得出結論，為了減少溫度對pH測量的誤差,，我們該注意以下三點：
　?。?）盡量選擇接近被測溶液pH值的緩沖溶液校準pH計。
　?。?）盡量使校準溶液的溫度與被測溶液的溫度一致或接近,。
　　（3）應該選擇有溫度補償?shù)膒H計,。
　　精度高于0.1pH的pH計都有溫度補償調(diào)節(jié),，而0.2級的pH計就不帶有溫度補償。有些0.2級的pH計也號稱有0.1級的精度，其實這是不可能的,，有人是將分辨率0.1pH和精度0.1pH這二個概念進行了混淆,。即使以一個pH單位來說，相隔60℃的pH誤差就是0.003×60=0.18pH,，因此,，沒有溫度補償?shù)膒H計，最高的精度也只有0.2pH,。
　　13.溫度補償能消除所有溫度引起的誤差嗎?
　　必須特別指出的是,，pH計上設置的溫度補償，只是補償電極的斜率項（2.303RT/F）,。受溫度影響的還有玻璃電極的標準電勢,，液接界電勢等，它們與溫度并非成嚴格的線性關系,。同時,，pH電極也需要一定的時間才能達到新溫度下的平衡。因此,，不管是手動溫度補償還是自動溫度補償,，都不是很充分的。根據(jù)pH測量的操作定義,，要想得到精密的測量結果,，樣品溶液與標準溶液應在相同和恒定的溫度下測量，這就是等溫測量原理,。對于一般精度要求的pH測量,，樣品溶液與標準溶液的溫度不同時，可使用溫度補償,。
　　14．如何判斷你的pH計是否準確？
　　有不少用戶在使用pH計時都心存疑惑,，這個pH計到底準不準,？有人以工作經(jīng)驗來判斷，有人以pH試紙來判斷,，也有人以過去使用的pH計來判斷,，這些都是不可靠的。其實,，可靠和簡單的方法就是以pH標準緩沖溶液來來進行檢定,。這是的檢測標準。取三個標準緩沖溶液：pH=6.86,、pH=4.00,、pH=9.18(最好是新鮮配制并且溫度相同),以pH=6.86F進行定位校準,以pH=4.00進行斜率校準,然后測試pH=9.18，pH計是否準確,，是否合格立見分曉,。

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