如何提高GC柱效

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在實(shí)際工作中,，我們通過(guò)對(duì)載氣流速,、進(jìn)樣技術(shù),、氣化室溫度,、色譜柱,、柱溫、檢測(cè)器溫度這六個(gè)方面的選擇,，有效地提高了柱效率,，使分析出的色譜峰峰形正常，無(wú)峰形擴(kuò)張,、拖尾,、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn)，分離度高,，從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。

所謂柱效就是在較短的時(shí)間內(nèi)，用較短的柱子達(dá)到滿(mǎn)意的分析結(jié)果,。為了提高色譜柱的柱效率,，減少色譜峰擴(kuò)張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象,，在實(shí)際工作中,，我們從以下六個(gè)方面入手，對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討,。 

載氣流速的選擇

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氣相色譜常用的載氣是：氫氣,、氮?dú)狻鍤?、氦氣?/p>

由速率理論可知,，載氣流速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分的分離,，但分析時(shí)間會(huì)加長(zhǎng),；如果載氣流速快有利于加快分析速度，減少擴(kuò)散,，但分離度降低,。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間,，加大流量，但此時(shí)分離效果并不好,?？梢?jiàn)載氣流速的快慢都會(huì)降低柱效。

進(jìn)樣技術(shù)的選擇

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在氣相色譜分析中,，一般采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣,。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，以注射器進(jìn)樣為主來(lái)研究,。  

進(jìn)樣量：如果在進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致：分離度?。槐Ａ糁底兓y于定性,；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線(xiàn)性關(guān)系,，不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度,、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線(xiàn)性響應(yīng)的允許范圍內(nèi),。 

注射器里空氣的排除：用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除,。還有一種更好的方法,那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上，留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,，推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)全部被排掉,。 

保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確：用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值,。用紗布擦干針尖,。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若干空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走,。  

進(jìn)樣手法：雙手拿注射器,。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時(shí),要防止從氣相色譜儀注樣器來(lái)的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（抽出的同時(shí)繼續(xù)壓住注射器活塞),。 

進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大,。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率,。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,，進(jìn)樣時(shí)間越短越好。 

氣化室溫度的選擇

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氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性,、沸程范圍,、進(jìn)樣口類(lèi)型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化，又不引起樣品分解,。溫度過(guò)低,，氣化速度比較慢，使峰形不規(guī)則,，出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰,；溫度過(guò)高使出峰數(shù)目變化，產(chǎn)生前延峰,，甚至樣品分解,。為選擇合適的氣化室溫度，在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn),，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中最高沸點(diǎn)高50-70℃較為合適,。溫度過(guò)高過(guò)低都會(huì)影響柱效。 

                                                                                                                                          本篇轉(zhuǎn)載至實(shí)驗(yàn)之家