高效液相手動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)
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一、結(jié)構(gòu) 7725型手動(dòng)進(jìn)樣閥是目前使用zui廣泛的高壓平面進(jìn)樣閥,。其結(jié)構(gòu)如上圖所示,。它由定子、轉(zhuǎn)子密封墊,、轉(zhuǎn)子,、手柄等組成,在定子上刻有6個(gè)號(hào)碼,,在安裝時(shí),將5號(hào)和6號(hào)用附屬的管路連接,。注意:2號(hào)必須與泵相連接,,3號(hào)必須與柱相連接。在(load)的狀態(tài)(手柄向左旋)下,,流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)定量環(huán)直接進(jìn)入柱,,此時(shí)用微量注射器注入樣品,樣品液流入定量環(huán),,過(guò)量的樣品液從排液管(廢液管)流入廢液瓶,。接著進(jìn)樣(手柄向右旋)處于(Inject)時(shí),由于轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn),,定量環(huán)與3號(hào)排出管路相接,,定量環(huán)中的樣品液被送入柱中?! ?/p>
二,、進(jìn)樣操作 進(jìn)樣的方法有環(huán)路全量進(jìn)樣和部分進(jìn)樣兩種。標(biāo)準(zhǔn)附屬的定量環(huán)為20 µl或10 µl,,如果用約50~100 µl的微量注射器注入全量的話,,則環(huán)路被清洗,,并且環(huán)路被樣品*充滿。如果用此方法進(jìn)樣,,則屬于“環(huán)路進(jìn)樣”能保證有20 µl樣品量注入,,這樣做重現(xiàn)性較好。這就是全量進(jìn)樣的方法,。一般定量分析均采用此方法進(jìn)樣,。 部分進(jìn)樣的方法是在以環(huán)路容量作為zui大的范圍下,,通過(guò)微量注射器注入樣品進(jìn)行進(jìn)樣,。采用此方法微量注射器的計(jì)量誤差將嚴(yán)重影響重現(xiàn)性,但也有其有利性,,樣品的配制濃度可以較高,,尤其適用于定性分析?! 〔徽摵畏N方法,,使用7125型進(jìn)樣器時(shí),不必取下微量注射器,,轉(zhuǎn)動(dòng)把手即可進(jìn)樣,。為了保持針端的密封形狀準(zhǔn)確,平時(shí)請(qǐng)將微量注射器或附帶的針插上,?!?/p>
三、進(jìn)樣器的清洗和保養(yǎng) 留在進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口的殘余樣品易引起交叉污染(Cross Contamination),,在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)會(huì)給工作帶來(lái)影響,。在正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。但是,,在進(jìn)樣針頭插入或拔出過(guò)程中,,會(huì)有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域,這樣,,就需要在工作結(jié)束時(shí)或進(jìn)樣間歇時(shí),,用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口,,此時(shí)進(jìn)樣閥手柄應(yīng)向右轉(zhuǎn)處于(Inject)位,,注意不要把針頭插入?! ∽⒁猓寒?dāng)進(jìn)過(guò)高濃度樣品時(shí),,更要及時(shí)清洗?! ?/p>
四,、漏液的產(chǎn)生原因和處理 1,、長(zhǎng)期使用后,因?yàn)檗D(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn),,其與定子的摩擦,,會(huì)產(chǎn)生轉(zhuǎn)子密封墊的磨損,產(chǎn)生漏液,。此時(shí)漏液亦可能向其他流路泄漏,,導(dǎo)致色譜圖的異常?! √幚矸椒ǎ焊鼡Q7725型的轉(zhuǎn)子密封墊,。 2,、密封墊表面有劃痕,。 在更換進(jìn)樣閥密封圈時(shí),,你會(huì)發(fā)現(xiàn)密封圈上有細(xì)微的劃痕,。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因?yàn)?,有些微量注射器的表面不夠光滑(肉眼是看不出的),,進(jìn)樣時(shí),在密封圈上留下的,?! 〗ㄗh:使用進(jìn)口或質(zhì)量好的微量注射器,以減少進(jìn)樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率,?! ∵€有,當(dāng)流動(dòng)相中存在微小的固體時(shí),,或者是鹽析出,都會(huì)在進(jìn)樣閥密封圈表面留下劃痕,。因此,,流動(dòng)相要在使用前過(guò)濾;使用含鹽的緩沖液作流動(dòng)相時(shí),要注意鹽的析出,,并及時(shí)用水沖洗,。
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