固相萃取法（SPE）：又叫液固提取法,。它是指液體樣品中的分析物通過(guò)吸附（吸附和吸收）作用被保留在吸附劑上,，然后用一定的溶劑洗脫的過(guò)程,。

固相萃取法是一項(xiàng)結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過(guò)程的分離技術(shù),。主要用于樣品的分離,、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,，更有效的將分析物和干擾組分分離,，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單,，省時(shí),、省力。

關(guān)于固相萃取柱使用時(shí)的一些常見(jiàn)問(wèn)題,，一般會(huì)有回收率低,、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳這幾大方面,，那么都是什么原因?qū)е碌哪?？又該如何?yīng)對(duì),？今天帶大家詳細(xì)了解一下。

回收率低原因分析及對(duì)策

(一）目標(biāo)物在填料上保留不足

判斷方法：空白溶劑加標(biāo),，回收樣品流出液和淋洗液,，若樣品流出液或淋洗液中的目標(biāo)化合物含量超過(guò)5%，說(shuō)明保留不足,。

(二）目標(biāo)物洗脫不*

判斷方法：空白溶劑加標(biāo),，回收樣品流出液、淋洗液,、洗脫液,。當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時(shí)，可判斷為“目標(biāo)物未被*洗脫”,。

(三）固相萃取設(shè)備其它原因

判斷方法：空白溶劑加標(biāo),，回收樣品流出液、淋洗液,、洗脫液,。樣品流出液、淋洗液沒(méi)有檢出目標(biāo)物,，洗脫液中大量出現(xiàn)但回收率不足,。

重現(xiàn)性差
凈化效果不佳
凈化效果不佳的對(duì)策

① 改變預(yù)處理方法

② 改變淋洗液和洗脫液的強(qiáng)度

③ 選擇合適的SPE小柱

④ 正確進(jìn)行SPE實(shí)驗(yàn)操作

固相萃取設(shè)備流速過(guò)快或過(guò)慢

以上就是SPE小柱回收率低的常見(jiàn)問(wèn)題和解決辦法，鑒于SPE的優(yōu)點(diǎn),，該技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛,。實(shí)驗(yàn)過(guò)程就是不斷探索、創(chuàng)新,、優(yōu)化的過(guò)程,，遇到問(wèn)題，冷靜對(duì)待,，耐心驗(yàn)證,，一定會(huì)找到解決問(wèn)題的方向。