固相萃取法(SPE):又叫液固提取法,。它是指液體樣品中的分析物通過吸附(吸附和吸收)作用被保留在吸附劑上,,然后用一定的溶劑洗脫的過程,。
固相萃取法是一項結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術(shù),。主要用于樣品的分離,、純化和濃縮,,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物和干擾組分分離,,減少樣品預處理過程,,操作簡單,省時,、省力,。
關(guān)于固相萃取柱使用時的一些常見問題,一般會有回收率低,、重現(xiàn)性差,、凈化效果不佳這幾大方面,那么都是什么原因?qū)е碌哪??又該如何應對,?今天帶大家詳細了解一下?/p>
回收率低原因分析及對策
(一)目標物在填料上保留不足
判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液和淋洗液,,若樣品流出液或淋洗液中的目標化合物含量超過5%,,說明保留不足。
(二)目標物洗脫不*
判斷方法:空白溶劑加標,,回收樣品流出液,、淋洗液、洗脫液,。當目標化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時,,可判斷為“目標物未被*洗脫”。
(三)固相萃取設(shè)備其它原因
判斷方法:空白溶劑加標,,回收樣品流出液,、淋洗液,、洗脫液,。樣品流出液、淋洗液沒有檢出目標物,,洗脫液中大量出現(xiàn)但回收率不足,。
重現(xiàn)性差
凈化效果不佳
凈化效果不佳的對策
① 改變預處理方法
② 改變淋洗液和洗脫液的強度
③ 選擇合適的SPE小柱
④ 正確進行SPE實驗操作
固相萃取設(shè)備流速過快或過慢
以上就是SPE小柱回收率低的常見問題和解決辦法,鑒于SPE的優(yōu)點,,該技術(shù)的應用日益廣泛,。實驗過程就是不斷探索、創(chuàng)新,、優(yōu)化的過程,,遇到問題,冷靜對待,,耐心驗證,,一定會找到解決問題的方向,。
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