原子吸收的幾種樣品前處理方法介紹

原子吸收光譜法具有靈敏,、快速、選擇性高,、操作方便等優(yōu)點(diǎn),，現(xiàn)在被廣泛地應(yīng)用于化工,、石油、醫(yī)藥,、冶金,、地質(zhì)、食品,、生化及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域,，能測(cè)定金屬及某些非金屬元素。為了使原子吸收測(cè)量的結(jié)果有代表性,，必須要保證樣品均勻分布在溶液中,，所以有許多樣品必須要經(jīng)過(guò)前處理才能拿來(lái)測(cè)定，而不同的樣品有不同的前處理方法,，同一樣品也有多種的前處理方法,，選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷,、同時(shí)又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失,。樣品前處理是原子吸收光譜法測(cè)定的關(guān)鍵步驟之一,，尋找簡(jiǎn)便有效的樣品處理技術(shù)一直是分析工作者的研究的重要課題，在這里列舉各種方法,，說(shuō)出它們各自的適用范圍,，并引用前人分析常見樣品的方法為例讓大家借鑒參考。

一,、灰化法

       一般使用溫度在450-550℃之間,，用來(lái)破壞樣品中的有機(jī)物成分，使之轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)形態(tài),。

       例如谷物中的重金屬檢測(cè),，樣品前處理步驟如下：稱取粉碎過(guò)篩的谷物1g~5g于坩堝中，先小火在電熱板上炭化至無(wú)煙,，置于550℃的高溫電阻爐中灰化4ｈ~5h,，冷卻。若灰化不*,，取出放冷加幾滴硝酸潤(rùn)濕,，在電熱板上干燥后重新灰化。取出灰化好的試樣加入10ml 0.5mol/L的硝酸溶液,，放在電熱板上低溫加熱溶解灰分,，再用0.5mol/L的硝酸溶液少量多次洗滌坩堝轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，定容,、混勻,，同時(shí)做試劑空白。

這種方法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品,，方法簡(jiǎn)單,，但操作時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣,、對(duì)低沸點(diǎn)的元素常有損失,。此法可以處理魚類、水果,、肉,、蛋、奶等,，若分析Hg,、As、Cd,、Pb,、Sb,、Se等不宜采用法灰化。   

二,、酸消解法

       用適當(dāng)?shù)乃嵯鈽悠坊w,，并使被測(cè)元素形成可溶鹽。植物的花葉一般用硝酸,，個(gè)別的可用HNO₃-HClO₄ ,，根莖則視其種類需要添加HCl或HF，礦物類和動(dòng)物類大多需用混合酸,。
       例如,，用硝酸和高氯酸消解處理化妝品：稱取樣品 0.5g-1.0g（精確到 0.001g），置于三角瓶中,，同時(shí)做試劑空白,。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā),。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使瓶壁上樣品融化流入瓶的底部,。加入數(shù)粒玻璃珠,，然后加入硝酸和高氯酸混合酸（3:1）10-15mL，由低溫至高溫加熱消解,，不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻,，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無(wú)色,。濃縮消解液至2-3mL左右,。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25 mL具塞比色管中，以水定容至刻度,，備用,。對(duì)于某些粉質(zhì)化妝品消解后存在一些沉淀物或懸濁物，定容后過(guò)濾,，待測(cè),。 

三、微波消解法

       該方法具有快捷,、高效,、簡(jiǎn)便、節(jié)約試劑,、空白值低等優(yōu)點(diǎn),，但是需要配置微波消解儀?？捎糜跍y(cè)定多種樣品,，如煙葉,、蔬菜、頭發(fā),、中成藥,、土壤，保健品的處理均可采用此法,，尤其對(duì)于易揮發(fā)樣元素zui適合用此法,。其原理是極性分子在微波電場(chǎng)的作用下以每秒24.5×10⁹次的速率不斷改變方向，使分子與周圍分子碰撞和磨擦,，同時(shí)試液中的帶電粒子在交變的磁場(chǎng)中來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),，與臨近的分子磨擦和碰撞，亦使微波能轉(zhuǎn)為熱能,。由于微波消解樣品是在全封閉狀態(tài)下進(jìn)行的,，避免了易揮發(fā)元素的損失，因此回收率高,、準(zhǔn)確性好,，也減少了樣品的玷污和環(huán)境污染。

       現(xiàn)以微波消解技術(shù)處理茶葉為例,，說(shuō)明該方法的使用,。步驟如下：用食品粉碎機(jī)將茶葉樣品磨成粉狀，精確稱取0.500ｇ于聚四氟乙烯溶樣杯中,，加入3ml HNO₃,、2ml H2O₂，待反應(yīng)平穩(wěn)后,，蓋上杯蓋,，放入消解罐中置于微波溶樣爐內(nèi)進(jìn)行消解。消解完冷卻后取出消解內(nèi)罐,，置于120℃加熱板上趕酸至溶液約1ml,，用水定容至25ml或50ml，混勻備用,，同時(shí)做空白試驗(yàn),。  

四、酸浸提法

       用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法,，該法操作簡(jiǎn)便快捷,，但不適于含蠟質(zhì)的樣品。以HNO₃-H2O₂ 浸提牙膏中的鉛,、鎘,、銅、鍶,，再用石墨爐法測(cè)定為例,。具體的處理步驟如下：擠出牙膏樣品約1g于50ml色管中,，加入5mlHNO₃和2ml H2O₂放置過(guò)夜，次日置于未加熱的水浴鍋中,，先緩慢加熱,，以防止氣泡產(chǎn)生而溢出，待劇烈反應(yīng)停止后,，在水浴中煮沸1h,，取出冷卻后，定容至25ml,，混均后過(guò)濾,，濾液用于測(cè)定。該方法可用于從食品或糞便中提取鋅,、錳等,，還可以處理化妝品、保健品等,。   

五,、高壓消解法

       該法一般用聚四氟乙烯制成容器，置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品,，溫度一般控制在150℃以內(nèi),，其優(yōu)點(diǎn)是可有效防止易揮發(fā)元素的損失。

       如用石墨爐原子吸收法測(cè)定保健品中的鎘時(shí),，處理樣品的步驟如下：準(zhǔn)確稱取樣品0.5000-2.0000ｇ于聚四氟乙烯罐內(nèi)，加2.00-4.00ml HNO₃,，放置過(guò)夜,，再加2.00-3.00 ml H2O₂（內(nèi)容物不能超過(guò)罐容積的1/3）蓋上內(nèi)蓋，然后旋緊不銹鋼外套,，在恒溫箱內(nèi)于120 ℃~140℃放置2~3h,，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，將消解液濾入25ml容量瓶中定容,。同時(shí)做試劑空白,。 

       酸消化法和微波消化法都是常用較好的方法，在測(cè)定不同的樣品時(shí)應(yīng)該根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析的金屬元素的性質(zhì)以及自己的實(shí)驗(yàn)條件,，采用不同的分析方法,。選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷，同時(shí)又要盡量減少樣品的用量,，減少有效成分的流失,。