了解凱氏定氮儀的適用范圍后,，我們?cè)谑褂脛P氏定氮儀的過(guò)程中,，如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀？

下面重點(diǎn)闡述校準(zhǔn)方法：

硫酸制備：

1. 選擇（分析純）高純度硫酸銨

2. 取10-15g硫酸銨,，在105°烘箱中烘干2小時(shí),，在干燥器 冷卻30min,。

3. 取1000ml定容瓶，準(zhǔn)確稱取2g硫酸銨,，精確至0.0002g,，無(wú)損失地放入定容瓶

    中，用中性蒸餾水定容至1000ml,，搖勻,。

4. 取干凈消化管，用10ml胖肚移液管,，準(zhǔn)確移取10ml,。

校準(zhǔn)步驟和樣品一樣：（以KDN-380F自動(dòng)定氮儀為例）

1.  在蒸餾導(dǎo)出管托架上，放上已經(jīng)加入適量（30ml左右）的硼酸接收液

  （硼酸和混合指示劑）的錐形瓶,。抬起錐形瓶托架使蒸餾導(dǎo)出管的末端浸

   入接收液內(nèi)。將消化管套在防濺管密封圈稍加旋轉(zhuǎn)使其保持接口密封,，加

   入NaOH溶液20-40ml

2.  開(kāi)汽開(kāi)關(guān),，開(kāi)始蒸餾，直至氨氣全部蒸出（約200ml）,，先將接收瓶取下,，

    取洗瓶用蒸餾水沖洗接收管。再關(guān)汽開(kāi)關(guān),。

滴定計(jì)算：

式中：V2 —滴定試樣時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）,。

V1 —滴定空白時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）。

V —試樣分解液總體積(ml),。

V′—試樣分解液蒸餾用體積(ml),。

     C   —酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/L濃度。

     W   —試樣重量（g）,。

     0.0140—氮的毫克當(dāng)量數(shù),。

校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2，所以參考值一般在20.99%----21.39之間,。否則應(yīng)檢查吸液,，加堿，蒸餾和滴定各

步驟是否正確,。