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用DWS對農(nóng)藥樣品干燥度的分析報告

來源:大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)   2021年10月29日 19:12  

法國formulaction公司創(chuàng)新和開發(fā)的Horus coating成膜分析儀運用MS-DWS原理測量,。Horus coating基于通過自適應(yīng)散斑分析干涉術(shù)(ASSI.)直接處理后向散射光。當(dāng)激光光源被發(fā)送到平面樣品時,,其各種折射率不同的成分,,如乳膠或顏料顆粒,,開始散射激光光源發(fā)射的入射光。散射激光再通過數(shù)碼相機顯示,,顯示出背散射波起伏的建設(shè)性和破壞性干擾,,具體表現(xiàn)為出現(xiàn)明暗相間的暗斑和亮斑相夾的散斑圖像。而由此產(chǎn)生的圖像稱為所謂的“斑點圖像”,。樣品中的任何運動都會引起背散射光干涉的波動,。因此,散斑圖像的波動頻率可以跟蹤散射體的運動,。散斑圖像上的光斑波動速度隨著樣品的干燥而降低,,即散斑圖像的變形速度隨時間而降低。隨著薄膜的逐步形成,,由于粘度和薄膜相干性的增加,,散射體的運動相應(yīng)會減少。當(dāng)結(jié)構(gòu)不再發(fā)生變化時,,即當(dāng)膜形成時或者干燥完成時,,散斑圖案的平均變形速度保持不變,散斑圖像保持不變,。觀察到隨時間變化的流動性因子減小,,因此布朗運動減小,因此粘度增大,。斜率的每個變化對應(yīng)于干燥機制的變化,。

 

 

1.1實驗方法

取確定量(200微升)的樣品。 將產(chǎn)品涂抹在基材上,,保證樣品厚度的均勻性和一致性,,并 將樣品池在成膜分析儀(Horus)下進行測量,測量參數(shù)是:室溫,,確定的空氣濕度,,金屬基材。

 1.2 儀器

成膜分析儀,法國FORMULACTION公司

 1.3 實驗原理

Horus是一種成膜分析儀,,采用了一項*的專利技術(shù),,稱為“自適應(yīng)散斑成像干涉法”: 當(dāng)激光照射樣品時,光子穿透樣品并被粒子,、液滴,、纖維等物體(任何光學(xué)指數(shù)不同于體的材料,它散射激光)后向散射,。當(dāng)攝像機被用作后向散射波的檢測器時,,會顯示一個稱為“散斑”的干擾圖像,。散斑圖像上的暗斑和亮斑分別是由背散射波之間的破壞性干擾和構(gòu)造性干擾引起的,。從而對樣品內(nèi)部散射體隨時間變化的運動進行光學(xué)測量。

分析深度是光對樣品的穿透深度,,這取決于樣品的性質(zhì)(濃度,、粒徑和折射率)。注入到介質(zhì)中的光子在幾個l*內(nèi)穿透,,l*是光在介質(zhì)中的傳輸長度,。l*也被定義為光子路徑,在此之后光子方向*隨機,。因此,,光線的穿透深度與l*成正比。Horus的敏感深度高達傳輸長度l*30倍,。

 

1.3.1干燥過程對應(yīng)的數(shù)據(jù)變化四個階段

階段I:此階段稱為蒸發(fā)階段,。散射體散布在主體中,并經(jīng)歷快速的布朗運動,。溶劑從薄膜中蒸發(fā),,散射體(例如顆粒,乳劑液滴……)濃縮,。第一階段的持續(xù)時間可能與樣品的開放時間有關(guān):只要顆粒充分分散在薄膜中,,它們就可以自由移動并且涂料仍可使用。

第二階段:固體中的高濃度會導(dǎo)致堆積過程,。該階段在干燥動力學(xué)上表現(xiàn)為擾動區(qū)域,,顯示了當(dāng)顆粒接觸在一起時的加速和減速。此步驟也稱為顆粒的重新排列期,。第二階段的結(jié)束對應(yīng)于特征時間為顆粒的緊密堆積,。

第三階段:在此階段,觀察到流動系數(shù)在干燥動力學(xué)上急劇下降,,然后緩慢下降,。流動性因子的急劇下降對應(yīng)于大量水的消失,顆粒被很好地堆積,并且只有間隙水保留在膜中,。在此階段,,粒子發(fā)生變形,密閉排列的陣列中充滿水隙的粒子變形,,到達不再有水的菱形十二面體,。通常由觸碰時間自動計算出的特征時間T3通常對應(yīng)于干觸時間Horusoft作為階段III在干燥動力學(xué)上的最大曲率。

階段IV:跨越聚合物/聚合物邊界的相互擴散或液滴的聚結(jié)以形成均勻的膜,。在IV階段之后,,流動性因數(shù)不再隨時間變化,通常對應(yīng)于稱為T4的干燥困難時間,。

1.4實驗數(shù)據(jù)

樣品:吡己1,,200微升,16℃,,濕度35%,。T1-1: 4900s 1.28Hz     T1-2: 6672s 0.40Hz  T1-37935s       0.00029Hz


 

T1-2

 

 

T1-1

 

 

T1-3

 





樣品:吡買2200微升,,17℃,,濕度35%T1-1: 7168s 1.25Hz  T1-2: 9068s      0.12Hz T1-39986s  0.00037Hz


 

T2-3

 

 

T2-1

 

 

T2-2

 





 

 

 

 

 

 

 

樣品:納3,。200微升,,17℃,濕度40%,。T1-1: 6803s 1.29Hz  T1-2: 11705s 0.27Hz  T1-312931s       0.00021Hz


 

T3-3

 

 

T3-2

 

 

T3-1

 





 

 

 

 

樣品:乳4,。200微升,17℃,,濕度35%,。T1-1: 7840s 1.29Hz  T1-2: 12160s  0.99Hz  T1-319549s 0.00031Hz


 

T4-3

 

 

T4-2

 

 

 





 

 

樣品:微5200微升,,18℃,,濕度40%T1-1: 866s   1.30Hz  T1-2: 7924s  0.35Hz  T1-3: 12938s  9.1E-05Hz


 

T5-1

 

 

T5-2

 

 

T5-3

 





 

2. 結(jié)論

4樣品到達T3的時間最長,,即樣品干燥時間最長,,干燥時間最短的是吡己1.


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