液相色譜柱使用,、分析,、儲存的10個注意事項
1.確保流動相潔凈,每隔24-48小時就應新配水相流動相,,并同時更換或仔細清洗流動相溶劑瓶,,以避免流動相長菌。確保實驗室純水系統(tǒng)工作正常,。
品牌:phenomenex飛諾美 溶劑過濾器 貨號:AH0-3314 規(guī)格: FilterSys,,47 mm,500 mL 漏斗及 2 L 真空瓶/套
2.確保樣品不含顆粒型雜質(zhì),。如樣品過臟,,或有微粒存在,需要考慮適合的樣品制備方法,。在使用樣品過濾器時,,確保濾膜為0.22 μm,且與樣品溶劑*兼容(不發(fā)生溶解),。也可考慮使用高速離心法去除顆粒性雜質(zhì),,例如8000 rpm轉(zhuǎn)速以上離心20分鐘后,移取樣品上清液進樣,。
品牌:Agela艾杰爾 針頭過濾器:貨號:AS021320-19 Syringe Filter Nylon尼龍有機系針頭過濾器 規(guī)格:13mm; 0.22μm; 100/PK
3.確保樣品溶液與流動相條件兼容,,進樣后不會發(fā)生沉淀、或溶劑不互溶情況,。通常使用流動相或比流動相洗脫強度弱的溶液(即有機溶劑比例較低)溶解或稀釋樣品,,這樣可以獲得優(yōu)異的峰形和檢測靈敏度。
4.如系統(tǒng)在線混合生成流動相,,預先檢查流動相各組分的兼容性,。例如,,當磷酸鹽緩沖液與高濃度乙腈(例如≥70%)混用時,可能發(fā)生鹽析出,。
5.了解色譜柱的操作使用限度,。如果所使用的流動相條件、柱溫,、以及樣品溶液條件,不利于色譜柱壽命時,,請使用保護柱以延長柱壽命,。
6.在使用流動相進行柱平衡之前,如果流動相中含有可能析出的緩沖鹽,,先使用5倍柱體積的有機溶劑-水溶液進行過渡,。例如,在使用40/60 甲醇/磷酸鹽緩沖液流動相之前,,先使用5倍柱體積的40/60 甲醇/純水溶液沖洗色譜柱,。
7.在常規(guī)分析過程中,每針或間隔若干針清洗柱內(nèi)可能積累的污染物,。完成分析后,,*清洗色譜柱,除去柱內(nèi)緩沖鹽和污染物,。
8.在色譜柱使用過程中,,定期進行柱效測試,記錄塔板數(shù)與壓力,,從而追蹤監(jiān)控色譜柱的性能變化,。柱效測試方法應固定。
9.反相色譜柱應保存于合適的高比例或100%有機相(如乙腈或甲醇)中,。如色譜柱使用于高溫或嚴格的PH條件,,或停用色譜柱超過72小時,用100%乙腈保存色譜柱,。
10.使用原配的柱堵頭,,確保堵頭擰緊以避免柱內(nèi)溶劑揮發(fā)。取放色譜柱時避免磕碰掉落,。
廈門廣晟達儀器設備有限公司:艾杰爾+飛諾美授權(quán)代理,,主營氣/液相色譜柱、及色譜耗材,。歡迎客戶朋友咨詢,。
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