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一文全懂——PH計(jì)機(jī)構(gòu)使用,校準(zhǔn),注意事項(xiàng)
PH計(jì)別名酸度計(jì)結(jié)構(gòu)主要由3部分組成，PH酸度計(jì)是一種常用的儀器設(shè)備,。隨著經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展,，PH酸度計(jì)應(yīng)用范圍和技術(shù)在不斷提升，PH計(jì)品種繁多,。各類酸度計(jì)產(chǎn)品被用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,，例如工業(yè)生產(chǎn)加工，食品檢測等各領(lǐng)域；PH計(jì)配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,。用PH計(jì)酸度計(jì)進(jìn)行電位測量,，是測量pH精密的方法。對于初次使用PH計(jì)的用戶而言,，必須要對他們有一個基本的認(rèn)識,，pH計(jì)的主要三大結(jié)構(gòu)部件是什么呢？
1,、一個參比電極,；
2、一個玻璃電極,，其電位取決于周圍溶液的pH,；
3、一個電流計(jì),，該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差,。
以下是分別說明各部件的主要功能：
1、參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,，作為測量各種偏離電位的對照,。銀-氧化銀電極是目前pH中常用的參比電極。
2,、玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差,。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中，就組成一個原電池,，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和,。E電池＝E參比+E玻璃，如果溫度恒定,，這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化,，而測量pH計(jì)中的電池產(chǎn)生的電位是困難的，因其電動勢非常小,，且電路的阻抗又非常大1－100MΩ,；因此，必須把信號放大,，使其足以推動標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表,。
3、電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍,，放大了的信號通過電表顯示出,，電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強(qiáng)度，為了使用上的需要,，pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值,；而數(shù)字式pH計(jì)則直接以數(shù)字顯出pH值,。
在進(jìn)行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性,。目前酸度計(jì)(PH計(jì))上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復(fù)合電極,，老一代酸度計(jì)尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,，以下主要討論復(fù)合電極,。
現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少,，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主,。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕,、破碎,，如果沒有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時(shí),，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理,。
活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5s左右,，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,，用蒸餾水沖洗干凈,，再進(jìn)行標(biāo)定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位,，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極,。非封閉型復(fù)合電極,，里面要加外參比溶液即3mol/LKCl溶液，所以必須檢查電極里的KCl溶液是否在1/3以上,，如果不到,，需添加3mol/LKCl溶液。如果KCl溶液超出小孔位置,，則把多余的KCl溶液甩掉,，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡,，如有氣泡要輕彈電極,，把氣泡趕出。
在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,，使小孔露在外面,，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致KCl溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進(jìn)行離子交換,，會使測量數(shù)據(jù)不,。測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原，封住小孔,。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,，應(yīng)浸泡在3mol/LKCl溶液中，以保持電極球泡的濕潤,，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失,，則應(yīng)在3mol/LKCl溶液中浸泡數(shù)小時(shí)，以使電極達(dá)到好的測量狀態(tài),。在實(shí)際使用時(shí),，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時(shí)間浸泡,，這是不正確的,，這會使復(fù)合電極內(nèi)的KCl溶液濃度大大降低，導(dǎo)致在測量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏,，終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不,，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時(shí)間浸泡在蒸餾水中。
ph計(jì)校準(zhǔn)液配制
PH計(jì)校正溶液配置的標(biāo)準(zhǔn)方法
1）pH4,，鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：
精密稱取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀［KHC8H4O4］10.12g,，加水使溶解并稀釋至1000ml。
2）pH7,，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH7.4）：
精密稱取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉4.303g與
KH2PO41.179g,，加水使溶解并稀釋至1000ml。
另補(bǔ)充：磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH6.8）精密稱取在115±5℃干燥2～3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉3.533g與
KH2PO43.387g,，加水使溶解并稀釋至1000ml,。
3）pH9，硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：
精密秤取硼砂［Na2B4O7·10H2O］3.80g（注意：避免風(fēng)化）,，加水使溶解并稀釋至1000ml,，置聚乙烯塑料瓶中，密塞,，避免與空氣中二氧化碳接觸,。
從現(xiàn)在使用PH計(jì)來，中國境內(nèi)即國產(chǎn)的PH計(jì)或者是酸度計(jì),，它的校正緩沖液擁有的情況有兩種：
1）即標(biāo)準(zhǔn)溶液是可以在市場上買到的,，一般是在聚乙烯瓶中密閉保存的。在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存1～2個月為宜,，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁,、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí),，不能繼續(xù)使用。在4℃冰箱內(nèi)存放,，且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回,。
2）還可以自己買緩沖劑回去配置。但一般廠家發(fā)貨時(shí),，由于規(guī)定發(fā)貨時(shí)有的不準(zhǔn)有液體或藥物存在,，所以只能是帶有的是干燥的PH緩沖劑，客戶使用時(shí)需要自己配置,，只要使其溶解在預(yù)先煮沸15～30分鐘的去離子水中,，適當(dāng)沖洗試劑袋中殘留的試劑。再倒入250ml容量瓶中,，稀釋至刻度,，充分搖勻即可。
在使用之前任何一種PH計(jì)都必須經(jīng)過PH標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后才可用于測量樣品的ph值的,，由于ph計(jì)種類繁多,，品牌廠家不同,，其校準(zhǔn)步驟和方法不太一樣,，但是都是大同小異，我們不針對某個產(chǎn)品,，就從整體上來說一說PH計(jì)的校準(zhǔn)方法和步驟,，對于精度要求不高的一般場合使用的ph計(jì)可以用一點(diǎn)校準(zhǔn)法；工業(yè)在線PH計(jì)通常采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,；對于實(shí)驗(yàn)室級別的則可采用三點(diǎn)校準(zhǔn)法,。
一點(diǎn)校準(zhǔn)法
對于測量精度在0.1pH以下的樣品，可以采用一點(diǎn)極準(zhǔn)方法調(diào)整儀器,，一般選用pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。有些儀器本身精度只有0.2pH或0.1pH，因此儀器只設(shè)有一個¨定位¨調(diào)節(jié)旋鈕,。具體操作步驟如下：
?。?）測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度，查表確定該溫度下的pHs值,，將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下,。
（2）用純水沖洗電極并甩干,。
?。?）將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值,。
?。?）取出電極沖洗并甩干。
?。?）測量樣品溫度,，并將pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值
兩點(diǎn)校準(zhǔn)法
對于精密級的pH計(jì)如工業(yè)在線PH計(jì)，除了設(shè)有¨定位¨和¨溫度補(bǔ)償¨調(diào)節(jié)外,，還設(shè)有電極¨斜率¨調(diào)節(jié),，這就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以pH6.86或pH7.00進(jìn)行¨定位¨校準(zhǔn),，然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,，選用pH4.00（酸性）或pH9.18和pHI0.0l（堿性）緩沖溶液進(jìn)行¨斜率¨校正。具體操作步驟為：
?。?）電極洗凈并甩干,，浸入pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處,。待示值穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。
?。?）取出電極洗凈甩干,，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕,，使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。
?。?）取出電極洗凈并甩干,，再浸入pH6.86或pH7.00緩沖溶液中。如果誤差超過0.02pH,，則重復(fù)第（1）,、（2）步驟，直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確pHs值,。
?。?）取出電極并甩干，將pH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度,，將電極浸入樣品溶液,，晃動后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù),。
三點(diǎn)校準(zhǔn)法
不管是什么樣的pH計(jì),，pH＝7這個點(diǎn)是必須校正的，而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個點(diǎn),。做校正時(shí)從7.0開始,，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測定的溶液的PH值有關(guān),，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求,，如果對ph計(jì)要求很高,，如用于實(shí)驗(yàn)室，這時(shí)才考慮三點(diǎn)校正,。有些儀器能校正三點(diǎn),，有模式可選，可直接用該模式,。有些沒有的,，一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對，即校對兩次,。用7.004.01做的校正,，如果再需要第三點(diǎn)是該用9.21的緩沖液還是用10.01，9.18,，12.46,，1.68等其他的哪個緩沖液呢？該如何確定,？
pH采第三點(diǎn)校正是多少,，主要還是取決于樣品情況。校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種,，根據(jù)樣品PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液,。常用的是4.00,，6.86,，9.18，如果樣品更偏近于堿性,，則需要9.18,、10.01、12.46,。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別,，有的要求按順序校準(zhǔn)，有的則沒有要求,，儀器會自動識別,，需要參見相關(guān)儀器使用說明書，常用的是7,，4,，10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿,。
從上可知,，PH計(jì)校準(zhǔn)對于PH緩沖的選擇非常重要,，PH緩沖液是一種能使PH保持穩(wěn)定的溶液，用以檢定PH計(jì)的性做為參考數(shù)值,，PH計(jì)標(biāo)定并使用后,，也許會產(chǎn)生漂移或變化，因此測試前將電極插入被測溶液,，比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,，根據(jù)誤差大小確定是否需要重新校正。
緩沖液的特點(diǎn)：
?。?）溶液的PH值是已知的,，并達(dá)到規(guī)定的度;
（2）溶液PH值具有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,，具有較大的緩沖容量,，較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。
如何使用緩沖液進(jìn)行PH校準(zhǔn),？舉個例子,，如下
取三個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：pH6.86、pH4.001,、pH9.18(盡量采用新鮮配制并且溫度相同的溶液),，以pH6.86進(jìn)行定位校準(zhǔn)，以pH4.001進(jìn)行斜率校準(zhǔn),，然后測試pH9.18,pH計(jì)是否,；這個校準(zhǔn)方法就是上面提到的三點(diǎn)校準(zhǔn)法。
現(xiàn)在的很多智能PH計(jì)都設(shè)有在線校準(zhǔn)的功能,，廠家會提供校準(zhǔn)所用的標(biāo)定液,，大家在選購的時(shí)候可以注意一下這方面的資料及介紹。
ph計(jì)使用注意事項(xiàng)
1,、電極不用時(shí),，充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換,，一星期更換一次,。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。
2,、測量濃度較大的溶液時(shí),，盡量縮短測量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗,，防止被測液粘附在電極上而污染電極,。
3、清洗電極后,，不要用無塵紙擦拭玻璃膜,，而應(yīng)用無塵紙吸干,，避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,，影響測量精度,。
4、測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,，當(dāng)外參比液少于1/3時(shí),，應(yīng)及時(shí)添加，避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象,。使用時(shí),，注意將電極輕輕甩幾下。
5,、電極不能用于強(qiáng)酸,、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
6,、嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇,、重鉻酸鉀等中使用。
7,、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方,。
8、轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中,，每次校準(zhǔn)時(shí)要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干,，防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋，使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,，以備多次使用,。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),，不能繼續(xù)使用,。
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