固相萃取(Solid-Phase Extraction,,簡稱SPE)是近年發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理技術(shù),,由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單,、省時,、省力,下面我們就來一起認識一下固相萃取的相關(guān)知識吧,。
常見的萃取柱由三部分組成:柱管,、篩板、吸附劑,。
柱管:聚丙烯PP材質(zhì),,通常為注射器型,也有玻璃柱管用于塑化劑分析,。
篩板:固定吸附劑與過濾溶液,。聚乙烯PE材質(zhì)為主,還有特氟龍,、玻璃、不銹鋼片等材質(zhì)用于特殊分析,。
吸附劑:固相萃取柱的核心,。吸附劑種類豐富,每個廠家都不同。
與液-液萃取相比,,固相萃取有如下優(yōu)點:
1. 不需要使用大量有機溶劑,,減少對環(huán)境的污染;
2. 有效地將分析物與干擾組分分離,,減小測定時的雜質(zhì)干擾,;
3. 能處理小體積試樣;
4. 回收率高,,重現(xiàn)性好,;
5. 操作簡單、省時,、省力,、易于自動化。SPE用于樣品的凈化和濃縮能滿足氣相色譜,、高效液相色譜,、質(zhì)譜、核磁共振,、分光光度及原子吸收等多種儀器分析方法樣品制備的需要,。
固相萃取保留模式主要分為目標(biāo)化合物保留和干擾物保留兩種:
目標(biāo)化合物保留模式
目標(biāo)化合物保留模式是指樣品溶液通過吸附劑時,目標(biāo)物和部分干擾物被保留,,大部分干擾物隨溶劑排除,,然后加入淋洗液將被保留干擾物去除,最后用洗脫液將目標(biāo)化合物洗脫,。
該模式操作流程:活化/平衡——上樣——淋洗——洗脫
干擾物保留模式
干擾物保留模式是指樣品溶液通過吸附劑時,,主要干擾物被保留,目標(biāo)物和部分干擾物隨溶劑排除,,加入適量溶劑,,將目標(biāo)物*洗出。
該模式操作流程:活化/平衡——上樣——淋洗
固相萃取的應(yīng)用非常廣泛,,主要應(yīng)用于環(huán)境分析,、藥物分析、臨床分析,、食品飲料分析等,。例如環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低,在分析前必須富集分析物,。生物液的成分復(fù)雜,,含有大量的蛋白質(zhì),在分析之前需要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì),。
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