一,、實驗原理
碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能,。當水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定,，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳,。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當的游離碘,。然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,，換算出溶解氧的含量?？煞謩e測同一水樣五天前和五天后的溶解氧差值即為五日生化需氧量,。此法適用于含少量還原性物質及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L,，較為清潔的水樣,。

二、實驗主要儀器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL錐形瓶
4. 恒溫培養(yǎng)箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定儀

三,、實驗步驟
1.取水樣及分裝：
（1）將水樣先潤洗500 mL兩遍,，再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中，應注意水流不應過快,，嚴禁氣泡產生,。
（2）調PH：用PH計將水樣PH調至6.5~7.5范圍內。
（3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中,，另一端用洗耳球將水虹吸出,，然后將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下，先裝入250 mL碘量瓶中,，裝之前要潤洗兩遍,；后裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應有水樣溢出,，保證有水封,，之后在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)5天,。
2．測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧：
（1）將移液管插入液面下,，依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞,，勿使瓶內有氣泡,，顛倒混合15次，靜置,。待棕色絮狀沉淀降到一半時,，再顛倒幾次。
（2）分析時輕輕打開瓶塞,，立即將吸管插入液面下,，加入1.0mL濃硫酸,，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止,。若溶解不*,，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液,。然后放置暗處5分鐘,。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中,，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色,，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴,，用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下,，繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V1,。
3.五天后測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧：
（1）將移液管插入液面下,，依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞,，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次,，靜置,。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次,。
（2）分析時輕輕打開瓶塞,，立即將吸管插入液面下，加入2.0mL濃硫酸,，小心蓋好瓶塞,，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*,，可繼續(xù)加入少量濃硫酸,，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘,。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液,，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色,，加入1.0mL淀粉溶液,，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下,，繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止,，記錄用量V2,。