總氮的測(cè)定-【堿性過(guò)硫酸鉀消解 紫外分光光度法】

大量的生活污水,、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入天然水體中,，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖,，消耗水中的溶解氧,，使水體質(zhì)量惡化.如果水體中的總氮含量超標(biāo),，會(huì)造成水體中生態(tài)平衡的破壞,， 使水中動(dòng)植物和浮游生物的死亡.

因此，總氮是地表水水質(zhì)測(cè)定中的一項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo),， 能夠幫助人們了解和評(píng)價(jià)地表水的水質(zhì)污染狀況和水體自?xún)裟芰?，以便進(jìn)一步制定保護(hù)和治理措施.

方法選擇

目前國(guó)內(nèi)主流的總氮檢測(cè)方法仍然是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，測(cè)定水中的總氮時(shí), 通常在堿性條件下,，試樣和過(guò)硫酸鉀在125℃下消解30min,，將含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。消解結(jié)束后,，加入偏重亞硫酸鈉消除鹵素類(lèi)氧化物的影響,。在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，硝酸鹽和變色酸形成一種黃色配合物,。

*在酸性條件下,，溴化物、氯化物等會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,，影響數(shù)據(jù)結(jié)果.

操作流程

1.物品準(zhǔn)備

01）總氮檢測(cè)試劑,、移液槍或移液管（5mL和1mL）、配套洗耳球,、待測(cè)水樣,、純凈水,、試管架

2.操作步驟

01）打開(kāi)TE-16型多功能消解儀進(jìn)行預(yù)熱,設(shè)定程序加熱溫度125℃加熱時(shí)間30分鐘

02）將待測(cè)水樣按前處理要求進(jìn)行混勻或過(guò)濾等操作.對(duì)于懸浮物較多的水樣，應(yīng)進(jìn)行攪拌等勻質(zhì)化處理,，以減小取樣誤差

03）取若干比色消解管A(白蓋試管）,，一支作為空白樣，再根據(jù)待測(cè)水樣的數(shù)量選擇相同數(shù)量的比色消解管作為待測(cè)樣,，置于試管架上,；

04）在每支比色消解管A中，分別加入4滴B試劑,，使用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取一定體積的蒸餾水加入到比色消解管A的試管內(nèi),，制成空白樣；

05）按步驟4的方法移取同體積的待測(cè)水樣加入到其他比色消解管A的試管內(nèi),，每只消解管A對(duì)應(yīng)一個(gè)待測(cè)水樣,， 制成待測(cè)樣，記錄試管上的編碼,；

06）擰緊管蓋,，上下?lián)u晃試管， 使試管內(nèi)的試劑與水樣充分混合,，消解器溫度上升至 125℃ 后,，依次放入標(biāo)記好的空白樣和待測(cè)樣，加熱消解30分鐘