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影響二手原子吸收光譜儀測(cè)量的7個(gè)條件

來(lái)源:蘇州邦鑫電子技術(shù)有限公司   2021年09月23日 17:04  

二手原子吸收光譜儀中影響測(cè)量條件的可變因素多,,在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí),,對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇zui適的工作條件,,能有效地消除干擾因素,可得到良好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度,。 影響二手原子吸收光譜儀測(cè)量的7個(gè)條件 如下:


二手原子吸收光譜儀-吸收波長(zhǎng)(分析線)的選擇

通常選用共振吸收線為分析線,,測(cè)量高含量元素時(shí),,可選用靈敏度較低的非共振線為分析線,。如測(cè)Zn時(shí)常選用zui靈敏的213.9nm波長(zhǎng),,但當(dāng)Zn的含量高時(shí),,為保證工作曲線的線性范圍,可改用次靈敏線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量,。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),,火焰組分對(duì)其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí),,不宜選用共振吸收線為分析線。測(cè)Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收,,只能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定,。

二手原子吸收光譜儀-光路準(zhǔn)直在分析

之前必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測(cè)器的接受位置為zui佳狀態(tài),,保證提供zui大的測(cè)量能量。

二手原子吸收光譜儀-狹縫寬度的選擇

狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量,。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化,,當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí),吸光度將立即減少,。不引起吸光度減少的zui大狹縫寬度,即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度,。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素,如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來(lái)提高信噪比,,增加穩(wěn)定性,。對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷,、鎳等,,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器,,來(lái)提高靈敏度,,改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。

二手原子吸收光譜儀-燃燒器的高度及與光軸的角度

銳線光源的光束通過(guò)火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響,,為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度zui大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定,,干擾也少,約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近,。通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨龋椒ㄊ怯靡还潭舛鹊娜芤簢婌F,,再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)zui大值,,此時(shí)的位置即為zui佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng),,當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由zui高靈敏度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí),,可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來(lái)降低靈敏度,。

二手原子吸收光譜儀-空心陰極燈工作條件的選擇

預(yù)熱時(shí)間:燈點(diǎn)燃后,,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽,,其輻射的銳線光經(jīng)過(guò)燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出,。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定,,必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱,以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定,,這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定,。通常對(duì)于單光束儀器,燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上,,才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定,。對(duì)雙光束儀器,由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化,,其比值恒定,能使基線很快穩(wěn)定,??招年帢O燈使用前,若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h,,并定期活化,,可增加使用壽命。

二手原子吸收光譜儀-測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇

日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在zui大工作電壓的1/3-2/3范圍內(nèi),。增加付高壓能提高靈敏度,噪音增大,,穩(wěn)定性差;降低負(fù)高壓,,會(huì)使靈敏度降低,,提高信噪比,,改善測(cè)定的穩(wěn)定性,并能延長(zhǎng)光電倍增管的使用壽命,。

二手原子吸收光譜儀-火焰燃燒器操作條件的選擇

進(jìn)樣量:選擇可調(diào)進(jìn)樣量霧化器,可根據(jù)樣品的黏度選擇進(jìn)樣量,,提高測(cè)量的靈敏度。進(jìn)樣量小,,吸收信號(hào)弱,不便于測(cè)量,;進(jìn)樣量過(guò)大,,在火焰原子化法中,,對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),,在石墨爐原子化法中,會(huì)增加除殘的困難,。在實(shí)際工作中,,應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,達(dá)到zui滿意的吸光度的進(jìn)樣量,,即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量,。



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