Q：本人現(xiàn)在用三重四級(jí)桿LCMSMS定量分析目標(biāo)物,，但是沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品,。內(nèi)標(biāo)法該具體怎么操作呢？資料說(shuō)先配制一定重量比的待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)樣品的混合物做色譜分析,，測(cè)量峰面積,，做重量比和面積比的關(guān)系曲線，此曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線,，如果這樣的話,，沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品怎么辦？

方法一：

1,、內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析,，同樣需要待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品。如果沒(méi)有待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品就不能準(zhǔn)確測(cè)量其含量,，因?yàn)闊o(wú)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

2,、沒(méi)有待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品不能準(zhǔn)確測(cè)量其含量，但可以通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)的方法測(cè)量待測(cè)物的相對(duì)含量,，可以比較待測(cè)物在各樣品中的多少及相差倍數(shù),。

3、用LCMSMS做定量一般都采用MRM的掃描方式,，你沒(méi)有待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品,，就無(wú)法建立和優(yōu)化MRM掃描的質(zhì)譜參數(shù)，這樣你只能使用FULL SCAN或SIM的掃描方法,。沒(méi)有待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品,，你也無(wú)法準(zhǔn)確得到待測(cè)物在LC上的保留時(shí)間，如果你的樣品中有與待測(cè)物相似質(zhì)量數(shù)的化合物,，你得到的色譜峰就不會(huì)很純凈,，會(huì)對(duì)你判定那個(gè)是你的待測(cè)化合物產(chǎn)生干擾。

方法二：沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品,，就只用面積相對(duì)定量,。然后選用LCMSMS的SIM模式（樣品雜質(zhì)比較少，選擇同位素豐度為100%的分子量,，上下增減0.2）,。考察因素導(dǎo)致的量的改變比較微量,，選擇一種物質(zhì)為回收率指示物（反應(yīng)液前處理前加入）,，一種物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物（前處理后、液相小瓶中進(jìn)樣測(cè)試前,，在待測(cè)樣品中加入定量的內(nèi)標(biāo)物,，然后進(jìn)行測(cè)試）。

Q：請(qǐng)問(wèn)液質(zhì)聯(lián)用中質(zhì)譜跑出來(lái)用于定性的圖譜是什么樣的,，既然是用質(zhì)譜來(lái)進(jìn)行定量的話，那色譜本身配置的紫外檢測(cè)器跑出來(lái)的圖譜用于何用,？液質(zhì)聯(lián)用有SIM和全掃描的,，那么一般在藥物代謝動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)中一般用哪一種呢？尤其是在對(duì)體內(nèi)藥物分析時(shí),，內(nèi)標(biāo)法用于定量的質(zhì)譜圖是什么樣的,？

質(zhì)譜定量分析,，使用的一般是LCMS/MS,不使用LCMS, 看一下質(zhì)荷比,，推測(cè)下分子量。UV可以用來(lái)定量,，但是在有紫外吸收的干擾峰的時(shí)候,，定量是不準(zhǔn)的,。LCMS/MS使用母離子/子離子來(lái)進(jìn)行定量，相對(duì)來(lái)說(shuō),，干擾要少的多,，也比較準(zhǔn)確，在PK/TK的應(yīng)用很廣泛,。這里只有LCMS/MS定量的譜圖,，僅供參考！