Q：本人現(xiàn)在用三重四級桿LCMSMS定量分析目標物,，但是沒有標準品,。內(nèi)標法該具體怎么操作呢,？資料說先配制一定重量比的待測組分和內(nèi)標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積,，做重量比和面積比的關(guān)系曲線,，此曲線即為標準曲線，如果這樣的話,，沒有標準品怎么辦？

方法一：

1,、內(nèi)標法進行定量分析,，同樣需要待測物標準品,。如果沒有待測物標準品就不能準確測量其含量，因為無法繪制標準曲線,。

2,、沒有待測物標準品不能準確測量其含量，但可以通過加入內(nèi)標的方法測量待測物的相對含量,，可以比較待測物在各樣品中的多少及相差倍數(shù),。

3、用LCMSMS做定量一般都采用MRM的掃描方式,，你沒有待測物標準品,，就無法建立和優(yōu)化MRM掃描的質(zhì)譜參數(shù)，這樣你只能使用FULL SCAN或SIM的掃描方法,。沒有待測物標準品,，你也無法準確得到待測物在LC上的保留時間，如果你的樣品中有與待測物相似質(zhì)量數(shù)的化合物,，你得到的色譜峰就不會很純凈,，會對你判定那個是你的待測化合物產(chǎn)生干擾。

方法二：沒有標準品,，就只用面積相對定量,。然后選用LCMSMS的SIM模式（樣品雜質(zhì)比較少，選擇同位素豐度為100%的分子量,，上下增減0.2）,。考察因素導致的量的改變比較微量,，選擇一種物質(zhì)為回收率指示物（反應液前處理前加入）,，一種物質(zhì)為內(nèi)標物（前處理后、液相小瓶中進樣測試前,，在待測樣品中加入定量的內(nèi)標物,，然后進行測試）。

Q：請問液質(zhì)聯(lián)用中質(zhì)譜跑出來用于定性的圖譜是什么樣的,，既然是用質(zhì)譜來進行定量的話，那色譜本身配置的紫外檢測器跑出來的圖譜用于何用,？液質(zhì)聯(lián)用有SIM和全掃描的,，那么一般在藥物代謝動力學試驗中一般用哪一種呢？尤其是在對體內(nèi)藥物分析時,，內(nèi)標法用于定量的質(zhì)譜圖是什么樣的,？

質(zhì)譜定量分析，使用的一般是LCMS/MS,不使用LCMS, 看一下質(zhì)荷比,，推測下分子量,。UV可以用來定量,，但是在有紫外吸收的干擾峰的時候，定量是不準的,。LCMS/MS使用母離子/子離子來進行定量,，相對來說，干擾要少的多,，也比較準確,，在PK/TK的應用很廣泛。這里只有LCMS/MS定量的譜圖,，僅供參考,！