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高壓反應(yīng)釜規(guī)范操作很重要!
高壓反應(yīng)釜是磁力傳動裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,，它從根本上解決了以前填料密封,、機(jī)械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染,，是國內(nèi)目前進(jìn)行高溫,、高壓下的化學(xué)反應(yīng)最為理想的裝置，特別是進(jìn)行易燃,、易爆,、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)，更加顯示出它的*性,。使用的同時,，我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題，接下來帶大家了解高壓釜安全使用的相關(guān)知識,。
使用前注意事項
密封性能:高壓釜屬于精密設(shè)備,，通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的,。因此必須對密封錐面特別加以愛護(hù),，避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時,，先放置好反應(yīng)釜釜體,，然后將釜蓋按固定位置,，小心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時,，必須按對角,，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻,，不允許釜蓋向一邊傾斜,，以達(dá)到良好的密封效果，不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,，以防密封面被擠壞或加速磨損,。所有螺紋連接件在裝配時,，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨,。如密封面損壞，需重新加工修復(fù),，方可恢復(fù)良好的密封性能,。
密封操作
進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針,，壓緊密封面,，即能達(dá)到良好的密封，禁止使用過大的力,，以免損壞密封面,。
升溫加壓測試
高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗,，試驗介質(zhì)可用空氣,、氮氣，但最好是用惰性氣體,，嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體,。升溫升壓，必須緩慢進(jìn)行,。升溫速度不大于80度/小時,。試壓時，用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和壓縮機(jī)（或高壓泵）相連,。升壓必須分次進(jìn)行,，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘,，升至試驗壓力時停留30分鐘,，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力,。發(fā)現(xiàn)泄漏,，應(yīng)先降壓,，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭，嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭,。
降溫過程
反應(yīng)過程中禁止速冷速熱,，以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后,，*行冷卻降溫,，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷，再放出釜內(nèi)高壓氣體,，使壓力降至常壓,，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,，均勻的將釜蓋抬起,，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
后續(xù)處理
每次操作完畢,，應(yīng)清除釜體,、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面,，應(yīng)經(jīng)常清洗,，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗,。
安全使用規(guī)程
使用前準(zhǔn)備工作
投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌,、冷卻盤管,、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗,，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,，特別是壓力表及防爆膜的管口,。對于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,，如有物料污染或堵塞,，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去,。
密封性檢查
清洗完畢,，釜體干燥以后，應(yīng)*行密封性檢查,。將釜體放入加熱爐中,，凸出部分對準(zhǔn)凹槽放入,，輕輕旋動釜體，放穩(wěn)以后,，緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊,，輕輕旋動釜蓋,，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后,，開始上螺絲,。
上螺絲注意事項
上螺絲時一定要對號入座，先用手?jǐn)Q緊后,，再用扭力扳手成十字形對稱地上,，以避免受力不均,。螺絲不要一次扭到位,，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊,。
氣密性檢查
檢查氣密性時,，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥,，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可,，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān),、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
試壓操作
1.連接氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,，擰緊相關(guān)螺絲,。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力,，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮氣瓶的出氣閥,，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化,。
2.檢查漏氣點
如壓力觀察到明顯下降趨勢,，則應(yīng)檢查漏氣點,。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進(jìn)行排查。重點檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進(jìn)氣管,、出氣管,、壓力表的接口處；進(jìn)氣口,、出氣口的針型閥接口處,、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等,。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,，應(yīng)先將壓力放空后，對相應(yīng)漏點進(jìn)行緊固處理,，再加壓試漏,。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空,，將肥皂水用去離子水清洗干凈,。
3.關(guān)閉氮氣:確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,，并將管道內(nèi)余壓放空后,，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。
投料操作
試壓完畢,，可以進(jìn)行投料操作。往干凈,、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好,。
檢查工作
檢查各閥門（固體加料口,，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可,，不要過于用力）,，檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零,、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關(guān),，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,，開始攪拌。
調(diào)節(jié)氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,，擰緊相關(guān)螺絲,。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa,，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥,。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空,，放空完畢,，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次,，確保釜內(nèi)無余壓后,，關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
1.管道連接
關(guān)閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥,，并將管道內(nèi)余壓放空后,，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接,，擰緊相關(guān)螺絲,。
2.氫氣壓力調(diào)節(jié)
開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa,，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外,，攪拌約3-5min后,，打開排氣閥放空，放空完畢,，關(guān)閉排氣閥,。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥,，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力,，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致,，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥,。
3.加熱前檢查
再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口,、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān),，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,，以防止加熱溫度過高，并調(diào)整電壓為合理范圍,，保證加熱速度不超過80oC/h,，運(yùn)行加熱程序，開始反應(yīng),。
4.參數(shù)變化控制
反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力,、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化,，尤其是壓力的變化,，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),，并報告部門領(lǐng)導(dǎo),，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理,；如壓力過高,，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外,！
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過程中,，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析,，但必須保證反應(yīng)體系為均相,，不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,，取樣前應(yīng)先將攪拌停止,，靜置約10min后，方可取樣,。如需多次取樣分析,，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況,，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析,。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱,，設(shè)定溫度至室溫,，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應(yīng)釜排氣閥,，緩慢將壓力*釋放后,，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。
反應(yīng)釜清洗
將釜體取出,，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,，再用乙醇,、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈,。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難,。清洗完畢,，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
其他注意事項
1．要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜,，不得單獨操作,，實驗時需二人以上。
2．壓釜工作過程中,，打開換氣扇,，保證通風(fēng)良好。
3．釜內(nèi)有壓力時,，嚴(yán)禁扭動螺母或敲擊高壓釜,。
4．正反螺母連接處（進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管）,，只準(zhǔn)旋動螺母,，不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。
5．操作時隨時觀察壓力表的示數(shù),，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6．實驗過程如有漏氣現(xiàn)象,，立刻停止加熱,，停止實驗，嚴(yán)禁高溫扭動螺母,。
7．實驗過程不要離開,。
8．反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸,、硝酸等強(qiáng)酸,。
9．使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意，任何人使用釜前,，一定要先詳細(xì)閱讀說明書,。
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