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玻璃樣品的微波消解前處理方法

來(lái)源:上海元析儀器有限公司   2021年09月23日 10:07  

玻璃是我們?nèi)粘I钪谐S玫降奈镔|(zhì),如玻璃窗,、玻璃杯,、玻璃碗等,其一般是用多種無(wú)機(jī)礦物(如石英砂,、硼砂,、硼酸,、重晶石,、碳酸鋇,、石灰石、長(zhǎng)石,、純堿等)為主要原料,,另外加入少量輔助原料制成的,。主要成分為二氧化硅和其他氧化物,含有成分不同,,其對(duì)玻璃性能的影響不同。本文介紹了一種玻璃樣品的微波消解方法幫助探索玻璃中的組分,,以助力研究成分對(duì)玻璃性能的影響,。

 

一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

樣品名稱:玻璃

消解試劑:硝酸AR,;鹽酸AR,;氫氟酸AR

使用儀器:MWD-520(上海元析儀器有限公司)

取樣量及試劑:

類目

樣品1

樣品2

稱樣量(g)

0.05

0.05

硝酸 (ml)

1

3

鹽酸 (ml)

3

1

氫氟酸 (ml)

3

3


消解方法: 

步驟

1

2

3

壓力(0.1MPa)

25

35

45

溫度(℃)

120

190

210

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時(shí)間(s)

240

240

300

恒溫時(shí)間(s)

60

60

1800


二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1,、精密稱取研磨好的樣品粉末0.05g,,將樣品置于微波消解內(nèi)罐中,樣品1中加入1ml硝酸,、3ml鹽酸和3ml氫氟酸,;樣品2中加入3ml硝酸、1ml鹽酸和3ml氫氟酸,。

2,、密封裝罐,載入微波消解儀中,,按上述方法進(jìn)行微波消解,。

3、待消解完成并結(jié)束冷卻后,,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),。

4、旋松消解罐外罐,,分多次緩慢泄壓,,取出并打開(kāi)內(nèi)罐。

5,、將內(nèi)罐開(kāi)蓋并置于SPH-1預(yù)處理/趕酸儀中,,溫度設(shè)定170℃,將消解液趕至近干,。

5,、樣品1用2%鹽酸溶液定容至100ml;樣品2用2%硝酸溶液定容至100ml,。


三,、消解結(jié)果

1、消解前,,樣品呈灰白色粉末,,如圖所示

01.jpg

 

 

2,、樣品1消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,,趕酸后加入2%鹽酸定容后呈無(wú)色透明澄清,,無(wú)沉淀。

3,、樣品2消解后,,消解液呈淡黃色透明溶液,趕酸后加入2%硝酸定容后呈無(wú)色透明澄清,,無(wú)沉淀,。



   

04.jpg


                                                                                    


四、結(jié)論

1,、使用MWD-520密閉式智能微波消解儀按照上表的消解程序消解玻璃樣品,,消解效果良好。

2,、定容需加入稀酸溶液進(jìn)行定容,。

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