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HDWS-106全自動(dòng)微量水份測量儀進(jìn)樣操作與維護(hù)與保養(yǎng)方法

來源:武漢華頂電力測試設(shè)備有限責(zé)任公司   2021年09月18日 12:36  

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進(jìn)樣操作
  該儀器的典型測定范圍是0μg~100mg,,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)根據(jù)試樣的含水量來控制進(jìn)樣量,。
7.1,、液態(tài)樣品
  測量液態(tài)樣品:用進(jìn)樣器抽取待測樣品,通過進(jìn)樣口注入電解池陽極室,。進(jìn)樣前必須用濾紙擦拭針頭部分,,把試樣注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中,,不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸,。
7.2、固態(tài)樣品
  固體試樣可能是粉沫,、顆粒或團(tuán)塊等形狀(大的團(tuán)塊必須搗碎),。當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí),,必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進(jìn)樣,。

1,、固體進(jìn)樣器如圖7-1所示,用水清洗干凈并干燥好,。
2,、取下固體進(jìn)樣器蓋子,裝入試樣,,立即蓋好,,并準(zhǔn)確地稱重。
3,、取下電解池進(jìn)樣口旋塞,,把進(jìn)樣器按圖7-2中實(shí)線所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,,如圖7-2虛線所示,,使試樣落入試劑中,一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測量電極,。
  采用320x240圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏,、觸摸按鍵,人機(jī)界面友好,;
● 使用了開關(guān)恒流源電解電路,,降低了儀器功耗;
● 儀器內(nèi)的蓄電池(可選配),,蓄電池充滿電后,,在通常工作狀態(tài)下可連續(xù)使用6小時(shí)以上;
● 完善的機(jī)內(nèi)蓄電池充電電路,,并有電池電量檢測與顯示功能,;(帶有蓄電池的便攜型儀器)
● 高精度的測量電極信號(hào)發(fā)生及檢測電路,使得電解終點(diǎn)的判斷快速而準(zhǔn)確,,并具有*的抗干擾能力,;
● 使用電解液空白電流補(bǔ)償、平衡點(diǎn)漂移補(bǔ)償?shù)确椒▉硇拚郎y量結(jié)果,;
● 測量電極信號(hào)在液晶顯示屏上以棒圖形式顯示,,直觀指示電解液的    含水量;
● 電解過程中實(shí)時(shí)描繪出電解速度對(duì)時(shí)間的變化曲線,,用戶可以監(jiān)視    電解的整個(gè)過程,,并且可以根據(jù)此曲線判斷電解液是否失效;
● 10檔攪拌速度調(diào)節(jié),; 10檔電解增益調(diào)節(jié),;
● 具有測量電極開路故障、短路故障自動(dòng)檢測功能,;
● 自動(dòng)存儲(chǔ)帶時(shí)間標(biāo)記的歷史紀(jì)錄,,最多存儲(chǔ)500個(gè);圖7-2進(jìn)樣器進(jìn)樣
    ?進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準(zhǔn)確地稱重,,根據(jù)前后兩次稱重的差值計(jì)算出樣品的質(zhì)量,,用于計(jì)算含水率。
7.3,、氣態(tài)樣品
  為了使氣體中的水分能被試劑吸收,,必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器(見圖7-3)。在測定氣體試樣中的水分時(shí),,電解池須注入大約150毫升的試劑,,以保證氣體中的水分充分吸收,同時(shí),,氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右,,如果在測定過程中的試劑明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充(也可根據(jù)實(shí)際被測物加入其它化學(xué)試劑)。
 
圖7-3連接器
八,、維護(hù)與保養(yǎng)
1,、儀器的安放場所
  1、放在避光處,,室內(nèi)溫度在5℃~35℃,。
  2、不要將儀器安裝在濕度大,,電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作,。
  3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。
2,、硅膠墊的更換
    樣品注入口的硅膠墊長久使用會(huì)使針孔變得無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定,,應(yīng)及時(shí)更換(見圖4-4),。
3、變色硅膠更換
    干燥管內(nèi)的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),,應(yīng)更換新硅膠,,更換時(shí)不要裝入硅膠粉末,否則將造成電解池?zé)o法排氣,,而終止電解,。
4、電解池磨口保養(yǎng)
每7~8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口處,,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入,,否則使用時(shí)間過長就不易拆下。
如果出現(xiàn)電極不能取下的情況,,請(qǐng)勿用力強(qiáng)硬往外拔,此時(shí)正確的做法是將整個(gè)電解池全部浸泡在溫水中持續(xù)24-48小時(shí)后即可,。
5,、電解池的清洗
    把電解池瓶所有的玻璃口打開,電解池瓶,、干燥管,、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻,。電解電極不能用水清洗,,可用無水乙醇清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干,。
清洗時(shí)應(yīng)注意,,不要清洗到電極引線處,如圖8-1。

圖8-1  電極引線
6,、更換電解液步驟
1將電解電極,、測量電極、干燥管,、進(jìn)樣塞等配件從電解池瓶上拿下來,。
2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉。
3 用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極,、測量電極,。
4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干,。
5 把新的電解液倒入電解池瓶中,,倒入量150Ml左右(在電解池瓶的兩個(gè)白色橫線之間)。
6 把電解電極,、測量電極,、干燥管進(jìn)樣塞等安裝好,將新的電解液倒入電解電極中,,倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平,。
7在電解池所有磨口處(電解電極、測量電極,、進(jìn)樣塞,、玻璃磨塞)均涂抹一層真空油脂。
8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上,,將儀器打開到測定狀態(tài),。
9 新的試劑應(yīng)該是紅褐色的,處于過碘狀態(tài),,用50uL的進(jìn)樣器注入大約50-100uL的水,,直到試劑變成淺黃色。

1,、儀器精度:
   電解水量                      精度      
   10ug~1000ug                  ±2ug    
   >1000ug                       0.3%
2,、一般電氣參數(shù):
測量范圍:                     0ug~100mg
分辨率:                       0.1ug
  電解電流:                     0~400mA
  最大電解速度:                 2.4mg/min
  電源電壓:                     AC220V±20%
  最大功耗:                     30W
  使用環(huán)境溫度:                 5~35℃
  使用環(huán)境濕度:                 ≤85%

常見故障處理
1、儀器無顯示
  檢查電源連接線,,電源開關(guān),,蓄電池(對(duì)于帶有蓄電池的便攜型儀器)。
2,、測量電極開路
  檢查測量電極與儀器連接插頭連接是否完好,,連接線是否斷裂。
3,、電解時(shí)電解速度總為零
  檢查電解電極與儀器插頭連接是否完好,,連接線是否斷裂,。
4、純水標(biāo)定結(jié)果偏小,,注入樣品后儀器檢測不到樣品
檢查電解液是否失效,。
5、電解過程不能結(jié)束
檢查電解液是否失效,。

十,、使用時(shí)注意事項(xiàng)

1 更換電解液時(shí)務(wù)必保證電解池的密封性,在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂,。及時(shí)更換硅膠墊,。
2 每次使用時(shí)檢查一下電解電極、測量電極導(dǎo)線和主機(jī)的接口處,,確保兩接口處無任何影響導(dǎo)線電阻的雜物及銹跡,。(如果接口處有電阻或密封性不好,會(huì)影響儀器的穩(wěn)定性,,導(dǎo)致電解液無法達(dá)到電解平衡狀態(tài),,主機(jī)屏幕上會(huì)顯示“按開始鍵進(jìn)行測定”—“正在平衡試劑,請(qǐng)等待”,。以上現(xiàn)象常見,,務(wù)必注意。)
3 電解液變質(zhì)后嚴(yán)禁使用,。
如果電解池瓶內(nèi)水分含量過高或一次性注入過多的水就會(huì)導(dǎo)致電解液失效,。
測定電解液能否使用的方法:1目視。當(dāng)電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時(shí),,電解液已失效,;2 在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水,把攪拌速度降到0,,等待10秒鐘,,然后將攪拌速度加到正常水平,仔細(xì)觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘,,如果沒出現(xiàn)此現(xiàn)象,,則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會(huì)使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上,,使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚ù藭r(shí)的碘極難清除,,導(dǎo)致電解電極報(bào)廢)從而影響測量,。此現(xiàn)象常見于正常現(xiàn)象,。
4 用進(jìn)樣器向電解池瓶進(jìn)入液體樣品前,,務(wù)必擦拭進(jìn)樣器針頭,,使針頭在進(jìn)樣品時(shí)保持干燥。(如果不擦拭針頭而進(jìn)樣,,會(huì)導(dǎo)致下次實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器不能達(dá)到平衡狀態(tài),。)
5 更換電解液時(shí),要確保周圍環(huán)境的干燥,,拆卸下的電解池零件要放到濾紙(或其他干燥的紙)上,,加入電解液后迅速密封好,盡量減少各零件暴露在空氣中的時(shí)間,。
6 嚴(yán)禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件(0.5克水就可以導(dǎo)致500毫升電解液失效)可用無水乙醇清洗,。
7 新更換的電解液應(yīng)該是深紅褐色,用50微升進(jìn)樣器慢慢加入純水至淺黃色時(shí)停止,,此時(shí)儀器應(yīng)該顯示“正在平衡試劑,,請(qǐng)等待”字樣。注意此時(shí)不要注入過多的水,,水的注入量過大會(huì)導(dǎo)致電解液失效,。
8 電解液應(yīng)保存在低溫、干燥的環(huán)境中,。




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