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一,、相關(guān)概念：
1,、粒度與粒徑：顆粒的大小稱為粒度，一般顆粒的大小又以直徑表示,故也稱為粒徑,。
2,、粒度分布：用一定方法反映出一系列不同粒徑區(qū)間顆粒分別占試樣總量的百分比稱為粒度分布。
3,、等效粒徑：由于實(shí)際顆粒的形狀通常為非球形的,，難以直接用直徑表示其大小，因此在顆粒粒度測(cè)試領(lǐng)域,，對(duì)非球形顆粒,，通常以等效粒徑（一般簡(jiǎn)稱粒徑）來(lái)表征顆粒的粒徑。等效粒徑是指當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)球形顆粒相同或相近時(shí),，就用該球形顆粒的直徑代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑,。其中，根據(jù)不同的原理,，等效粒徑又分為以下幾類：等效體積徑,、等效篩分徑、等效沉速?gòu)?、等效投影面積徑,。需注意的是基于不同物理原理的各種測(cè)試方法，對(duì)等效粒徑的定義不同,，因此各種測(cè)試方法得到的測(cè)量結(jié)果之間無(wú)直接的對(duì)比性,。
4、顆粒大小分級(jí)習(xí)慣術(shù)語(yǔ)：納米顆粒（1-100nm）,，亞微米顆粒（0.1-1μm）,，微粒、微粉（1-100μm）,，細(xì)粒,、細(xì)粉（100-1000μm）,，粗粒（大于1mm）。
5,、平均徑：表示顆粒平均大小的數(shù)據(jù),。根據(jù)不同的儀器所測(cè)量的粒度分布，平均粒徑分,、體積平均徑,、面積平均徑、長(zhǎng)度平均徑,、數(shù)量平均徑等,。
6、D50：也叫中位徑或中值粒徑,，這是一個(gè)表示粒度大小的典型值,，該值準(zhǔn)確地將總體劃分為二等份，也就是說(shuō)有50%的顆粒超過(guò)此值,，有50%的顆粒低于此值,。如果一個(gè)樣品的D50=5μm，說(shuō)明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中,，大于5μm的顆粒占50％,，小于5μm的顆粒也占50％。
7,、最頻粒徑：是頻率分布曲線的最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的粒徑值,。
8、D97：D97指一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑,。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%,。這是一個(gè)被廣泛應(yīng)用的表示粉體粗端粒度指標(biāo)的數(shù)據(jù)。
二,、粒度測(cè)試的基本方法及其分析
激光法
激光法是通過(guò)一臺(tái)激光散射的方法來(lái)測(cè)量懸浮液,，乳液和粉末樣品顆粒分布的多用途儀器。納米型和微米型激光料度儀還可以通過(guò)安裝的軟件來(lái)分析顆粒的形狀?，F(xiàn)在已經(jīng)成為顆粒測(cè)試的主流,。
1、優(yōu)點(diǎn)：（1）適用性廣,，既可測(cè)粉末狀的顆粒,，也可測(cè)懸浮液和乳濁液中的顆粒；（2）測(cè)試范圍寬,，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320-1ParticleSizeAnalysis2LaserDiffractionMeth2ods2Part1:GeneralPrinciples中規(guī)定激光衍射散射法的應(yīng)用范圍為0.1～3000μm,；（3）準(zhǔn)確性高，重復(fù)性好,；（4）測(cè)試速度快,；（5）可進(jìn)行在線測(cè)量,。
2、缺點(diǎn)：不宜測(cè)量粒度分布很窄的樣品,，分辨率相對(duì)較低,。
激光散射技術(shù)分類：
1、靜態(tài)光散射法（即時(shí)間平均散射）：測(cè)量散射光的空間分布規(guī)律采用米氏理論,。測(cè)試的有效下限只能達(dá)到50納米,，對(duì)于更小的顆粒則無(wú)能為力。納米顆粒測(cè)試必須采用“動(dòng)態(tài)光散射”技術(shù),。
2、動(dòng)態(tài)光散射法：研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨度時(shí)間變化的規(guī)律,。原理基于ISO13321分析顆粒粒度標(biāo)準(zhǔn)方法,，即利用運(yùn)動(dòng)著的顆粒所產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)的散射光，通過(guò)光子相關(guān)光譜分析法分析PCS顆粒粒徑,。
按儀器接受的散射信號(hào)可以分為衍射法,、角散射法、全散射法,、光子相關(guān)光譜法,，光子交叉相關(guān)光譜法（PCCS）等。其中以激光為光源的激光衍射散射式粒度儀（習(xí)慣上簡(jiǎn)稱此類儀器為激光粒度儀）發(fā)展最為成熟,，在顆粒測(cè)量技術(shù)中已經(jīng)得到了普遍的采用,。
激光粒度分析儀：沉降法
沉降法又分為：如沉降天平、光透沉降,、離心沉降等,。比重計(jì)法(也稱密度計(jì)法)：是沉降分析法的一種，另外還有移液管法(也稱吸管法),。該兩法的理論基礎(chǔ)都是依據(jù)Stokes(斯托克斯)定律,，即球狀的細(xì)顆粒在水中的下沉速度與顆粒直徑的平方成正比。
遵循Stokes定律：
根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法,。它的基本過(guò)程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液,，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快,，小顆粒的沉降速度較慢,。斯托克斯Stokes定律是沉降法粒度測(cè)試的基本理論依據(jù)。
1,、優(yōu)點(diǎn)：該法在涂料和陶瓷等工業(yè)中是一種傳統(tǒng)的粉體粒徑測(cè)試方法,。
2、缺點(diǎn)：測(cè)量速度慢,，不能處理不同密度的混合物,。結(jié)果受環(huán)境因素（比如溫度）和人為因素影響較大,。
篩分法
篩分法就是用一套標(biāo)準(zhǔn)篩子如孔直徑(mm)：20、10,、5.0,、2.0、l.0,、0.5,、0.25、0.1,、0.075,，按照被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范圍，將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進(jìn)行篩分,，收集各個(gè)篩子的篩余量,，稱量求得被測(cè)試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布。將烘干且分散了的200g有代表性的試樣倒入標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)搖振,，然后分別稱出留在各篩子上的土重,，并計(jì)算出各粒組的相對(duì)含量，即得土的顆粒級(jí)配,。
1,、優(yōu)點(diǎn)：成本低，使用容易,。
2,、缺點(diǎn)：對(duì)小于400目（38μm）的干粉很難測(cè)量。測(cè)量時(shí)間越長(zhǎng),，得到的結(jié)果就越小,。不能測(cè)量射流或乳濁液；在測(cè)量針狀樣品時(shí)這會(huì)得到一些奇怪的結(jié)果,。難以給出詳細(xì)的粒度分布,；操作復(fù)雜，結(jié)果受人為因素影響較大,；所謂某某粉體多少目,，是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量,，“目”的含義是模糊的,，給溝通帶來(lái)不便。
顯微鏡法
該法測(cè)試時(shí)將試樣涂在玻璃載片上,，采用成像法直接觀察和測(cè)量顆粒的平面投影圖像,，從而測(cè)得顆粒的粒徑。能逐個(gè)測(cè)定顆粒的投影面積,，以確定顆粒的粒度,，測(cè)定范圍為150～0.4μm,，電子顯微鏡的測(cè)定下限粒度可達(dá)0.001μm或更小。顯微鏡法屬于成像法,，運(yùn)用不同的當(dāng)量表示,。故而顯微鏡法的測(cè)試結(jié)果與其他測(cè)量方法之間無(wú)直接的對(duì)比性。是一種最基本也是最實(shí)際的測(cè)量方法,，常被用來(lái)作為對(duì)其他測(cè)量方法的校驗(yàn)和標(biāo)定,。但這類儀器價(jià)格昂貴，試樣制備繁瑣,，測(cè)量時(shí)間長(zhǎng),，若僅測(cè)試顆粒的粒徑，一般不采用此方法,。但若既需要了解顆粒的大小還需要了解顆粒的形狀,、結(jié)構(gòu)狀況以及表面形貌時(shí)，該方法則是最佳的測(cè)試方法,。
其中較為常用的有SEM（掃描電子顯微鏡）、TEM（透射電子顯微鏡）和AFM（原子力顯微鏡）,。
例如頂級(jí)期刊中常用這些方法進(jìn)行材料形貌與微粒大小分析：
超聲粒度分析
超聲波發(fā)生端（RFGenerator）發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波,，經(jīng)過(guò)測(cè)試區(qū)域，到達(dá)信號(hào)接收端（RFDetector）,。當(dāng)顆粒通過(guò)測(cè)試區(qū)域時(shí),，由于不同大小的顆粒對(duì)聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣,，根據(jù)顆粒大小同超聲波強(qiáng)度衰減之間的關(guān)系,，得到顆粒的粒度分布，同時(shí)還可測(cè)得體系的固含量,。
X射線粉晶散射法（XRD）
利用謝樂(lè)公式進(jìn)行計(jì)算：
(K為謝樂(lè)常數(shù),、D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度,、θ為衍射角,、γ為X射線波長(zhǎng)，一般為0.154056nm)
K為謝樂(lè)常數(shù),，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89,；若B為衍射峰的積分高寬,則K=1；D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）,；
B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度（必須進(jìn)行雙線校正和儀器因子校正）,，在計(jì)算的過(guò)程中，需轉(zhuǎn)化為弧度（rad）,；
θ為衍射角,，也換成弧度制（rad）,；
γ為X射線波長(zhǎng)，為0.154056nm,。
1,、優(yōu)點(diǎn)：該方法測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單，易行,，在晶體材料中晶粒估算上具有廣泛應(yīng)用,。
2、缺點(diǎn)：該方法測(cè)試結(jié)果較為粗糙,，且不適用于非晶材料,。
顆粒圖像法
1、顆粒圖像法有靜態(tài),、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法,。
2、靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng),，配合高清晰攝像機(jī),，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關(guān)的計(jì)算機(jī)軟件可進(jìn)行顆粒大小,、形狀,、整體分布等屬性的計(jì)算
3、動(dòng)態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力,。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊,，解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差,、顆粒粘連等缺陷
圖片
圖8：顆粒圖像儀示意圖
原理：從頻閃光源發(fā)出的頻閃光,，經(jīng)過(guò)光束擴(kuò)束器，得到平行的頻閃光,，在測(cè)試區(qū)域頻閃光照射在分散好的單個(gè)顆粒上,，經(jīng)過(guò)擁有的光學(xué)成像系統(tǒng)，得到每個(gè)顆粒清晰的圖像和全部樣品的粒度分布.
庫(kù)爾特電阻法
庫(kù)爾特電阻法在生物等領(lǐng)域得到廣范應(yīng)用已經(jīng)成為磨料和某些行業(yè)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn).根據(jù)顆粒在電解液中通過(guò)某一小孔時(shí),，不同大小顆粒導(dǎo)致孔口部位電阻的變化,，由此顆粒的尺寸大小由電阻的變化加以表征和測(cè)定?？梢詼y(cè)得顆粒數(shù)量,，因此又稱庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器，測(cè)量精度較高,，重復(fù)性好,，但易出現(xiàn)孔口被堵現(xiàn)象，通常范圍在0.5～100μm之間。
電阻法儀器都采用負(fù)壓虹吸方式,迫使樣品通過(guò)寶石微孔,。小圓柱形寶石微孔內(nèi)充滿介質(zhì)形成恒定的液態(tài)體電阻(R0),當(dāng)樣品中有一個(gè)直徑為d圓球形標(biāo)準(zhǔn)粒子通過(guò)寶石微孔的瞬間,由于微粒的電阻率大于介質(zhì)的電阻,就產(chǎn)生電阻增量ΔR,根據(jù)庫(kù)爾特公式因此電阻法傳感器輸出電壓脈沖也與微粒的體積成正比,。
1、優(yōu)點(diǎn)：（1）分辨率高：能分辨各顆粒之間粒徑的細(xì)微差別,。分辨率是現(xiàn)有各種粒度儀器中最高的,。（2）測(cè)量速度快：測(cè)一個(gè)樣品一般只需15Sec左右。（3）重復(fù)性較好：一次要測(cè)量1萬(wàn)個(gè)左右的顆粒,，代表性較好,，測(cè)量重復(fù)性較高。（4）操作簡(jiǎn)便：整個(gè)測(cè)量過(guò)程基本上自動(dòng)完成,，操作簡(jiǎn)便,。
2、缺點(diǎn)：(1)動(dòng)態(tài)范圍較?。簩?duì)同一個(gè)小孔管來(lái)說(shuō),，能測(cè)量的最大和最小顆粒之比約為20：1。(2)容易發(fā)生堵孔故障,。雖然新型的計(jì)數(shù)器具有自動(dòng)排堵功能,，畢竟影響了測(cè)量的順暢。（3）測(cè)量下限不夠?。含F(xiàn)實(shí)中能用的小孔管最小孔徑為60μm左右,，因而測(cè)量下限為1.2μm左右。
三,、粒度儀的選擇
1、測(cè)試范圍：測(cè)試范圍是指粒度儀的測(cè)試上限和下限之間所包含的區(qū)域?qū)嶋H樣品的粒度范圍最好在儀器測(cè)量范圍的中段,。測(cè)試范圍要留有一定的余量,。
2、重復(fù)性：重復(fù)性是儀器好壞的主要指標(biāo),。通過(guò)實(shí)際測(cè)量的方法來(lái)檢驗(yàn)儀器的重復(fù)性是最真實(shí)的,。比較重復(fù)性時(shí)一般用D10、D50,、D90三個(gè)數(shù)值,。
3、用途：由于不同粒度儀的性能各有所長(zhǎng),，可以根據(jù)不同的需要選擇更適合的儀器,。比如測(cè)試量多和樣品種類多的就要用激光法粒度儀，測(cè)試量少和樣品單一的可以選擇沉降法粒度儀,，需要了解顆粒形貌和其它特殊指標(biāo)的選用圖像儀等,。
4、與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶保持一致：由于粒度測(cè)試的特殊性，不同粒度儀的測(cè)試結(jié)果往往會(huì)有偏差,。為減少不必要的麻煩,，應(yīng)選用與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶相同（原理相同甚至型號(hào)相同）的粒度儀。
四,、總結(jié)
粒度測(cè)試是一項(xiàng)專業(yè)性和技術(shù)性很強(qiáng)的工作,。此項(xiàng)工作對(duì)粉體產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量控制都具有重要影響，對(duì)人員,、儀器,、環(huán)境都有很高的要求。了解粒度測(cè)試的基本知識(shí)和基本方法,，對(duì)作好粒度測(cè)試工作具有一定的現(xiàn)實(shí)意義,。
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