原子吸收光譜儀屬于精密專用設備,需要定期調試與保養(yǎng)。本文按照操作規(guī)定和注意事項,結合實踐經驗論述原子吸收光譜儀在使用過程中對儀器調試、儀器維護和保養(yǎng)的幾種方法,,使儀器分析隨時可達到最佳的效果。
儀器維護保養(yǎng)是精密測定的前提,。良好的保養(yǎng)不但提高儀器的使用壽命,,同時也是準確測定的關鍵所在。保養(yǎng)首要是規(guī)范操作者的責任心,,其次要明確主要部件易出現的問題及解決辦法,。
1.原子化系統(tǒng)的維護與保養(yǎng)。在每次樣品測試分析完之后要進行要對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,。以保證狹縫不留殘渣,、確保火焰的穩(wěn)定性,。包括噴霧器,、霧室和燃燒器。
清洗方法:①繼續(xù)點燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上,,目的是清除殘留的微量樣品,。若噴入有機樣后,可先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘,,再噴1%的硝酸5分鐘,,最后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上。②溢出的溶液滴,特別是有機溶液滴應及時清除,。③廢液管積液到達霧化桶下面后會使測量時極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封),,所以要隨時檢查廢液管是否暢通,定時傾倒廢液,。
問題與處理:當噴霧器(毛細管)發(fā)生塞礙現象時,,千萬不能用細金屬絲去通透,那樣極易損壞玻璃零件,。取下四個螺釘及小彎角,卸下撞擊球,,用壓縮空氣反吹,,疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中,。如果是有機溶劑造成的堵塞,,可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后,,用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可,。燃燒器的縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形,,說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗,。若是鹽類結晶,可用濾紙插入縫口擦拭,,也可以卸下燃燒器用1:1乙醇-丙酮清洗,;如有熔珠出現可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮,不能將縫隙刮毛,,嚴禁用酸浸泡,。此項工作需嚴謹、細致的人員在極小心的情況下完成,。
2.光源的維護保養(yǎng),。空心陰極燈及光學系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉,。當表面沾有手印或油污,,不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和乙mi(按1∶3)混合液沾脫脂棉輕輕擦拭,??招年帢O燈使用壽命5mA燈電流在1000小時以上。如果長期不用,,則2~3個月讓它通電點燃1~2小時,。燈的復活:采用反接去氣法。將燈的兩極與電源正負極反接,在最大工作電流狀態(tài)下,,點燃20~30分鐘,,使陰極紅熱,達到去氣目的,。
總之,,無論是檢查、調試,、維護與保養(yǎng)的每一個步驟都需要嚴謹認真的工作態(tài)度,;每一個細節(jié)都不可以疏忽大意;每一個工作節(jié)點都要求盡善盡美,。這樣儀器才可以保持最佳狀態(tài),,才可以測出準確有效的數據。
3.光學系統(tǒng)維護和保養(yǎng),。外光路的光學元件必須經常保持清潔,、干凈,其清洗周期每年至少一次,。如果光學元件上有灰塵沉積,、只需用擦鏡紙擦試干凈即可;如果光學元件上沾有油污或濺上測定樣品溶液時,,將光學元件污染部分先浸在乙醇與乙mi的混合液(1∶1)中洗滌,,然后并用干燥了的紗布去擦試干凈,再后用蒸餾水沖洗,,最后用洗耳球吹去水珠,。清潔過程中,嚴禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面,。
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