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高效液相色譜儀壓力不穩(wěn)故障解析與檢修示例

來源:武漢集思儀器設(shè)備有限公司   2021年09月07日 14:59  
壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀(HPLC)最為常見的故障,其表現(xiàn):①壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),;②壓力瞬間變化(>3kg),??偨Y(jié)原因不外乎以下四種情況:⑴有氣泡,;(2)漏液,;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,。對于①這種情況:一般是在開機(jī)的一段時間內(nèi)出現(xiàn),,往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定,。這些都不屬于儀器問題,,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,,由于流動相的比例正處在變化中,,壓力也會跟隨變化。對于第②種情況:通過下面幾步分析,,很快就可以確定原因,。
首先排除氣泡因素:氣泡的產(chǎn)生是由于流動相中溶解了空氣,在泵壓的作用下空氣會分離出來,,氣泡留在泵體內(nèi)排不出去,它不僅影響到流量的準(zhǔn)確,,泵壓也會不穩(wěn),,這時我們只要打開排廢閥,,利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。為防止氣泡產(chǎn)生,,辦法就是使用在線脫氣裝置,。沒有脫氣機(jī)時,流動相要經(jīng)過脫氣處理,。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,,雖然簡單但效果不佳,不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍,,利用真空泵的負(fù)壓,,將溶解在流動相中的空氣釋放出來,其效果要好些,。如果使用中我們發(fā)現(xiàn),,連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時,這說明過濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗,,你可用10%的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘,,如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。
其次,,要檢查的是輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象,,一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低,對壓力穩(wěn)定性影響不大,。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,,它不僅壓力上不去、變化大,、流量也不足,。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時液位會升高),柱塞墊或柱塞桿肯定有問題,。
第三是單向閥不良,,當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時,就會破壞密封性,,造成輸液的單向性能降低,,泵雖然在工作,但就是輸送不好液體,,嚴(yán)重時不能輸液,。反映到壓力上,表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒有壓力,。這時你可以卸下單向閥,,用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份,,再用熱水超聲清洗一遍效果會更好,。若清洗后還達(dá)不到要求,,可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì),,如果沒有把握最好先不要分解清洗,,用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散,否則裝配后效果會不理想,。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時就只有更換了,。最后,引起壓力不穩(wěn)還有一種情況,,就是泵工作的相位存在問題,,這種情況發(fā)生的比較少,可以通過調(diào)節(jié)泵的初始位置解決,。以上四個方面基本包含了泵壓不穩(wěn)的所有原因,,對于大多數(shù)用戶只要順著這個思路檢查,一般的故障都能得到解決,。
維修例1
機(jī)型:LC-10ATVP泵
檢修過程:
①首先打開排液閥門,,利用purge功能排除泵體內(nèi)的氣泡,觀察輸液管,,也沒有發(fā)現(xiàn)氣泡現(xiàn)象,。關(guān)閉排液閥門,用1ml/min的流速運(yùn)行泵,,檢查壓力仍然不穩(wěn),,從而可以確認(rèn),泵內(nèi)不存在氣泡,、濾頭也沒有污染,。
②觀察泵頭和清洗管路也沒有漏液現(xiàn)象,用堵頭封閉泵的出口,,用0.2ml/min的流速運(yùn)行泵,,泵壓會一直上升,達(dá)到最高保護(hù)壓力后停泵,,通過這個操作可以斷定,,柱塞桿或柱塞墊也不存在磨損。
③檢查單向閥,。
④檢查泵的初始位置,,發(fā)現(xiàn)位置傳感器又變化,經(jīng)過調(diào)節(jié)光偶和擋桿的距離后排除了故障,。
 
維修例2
機(jī)型:LC-20AT雙泵高壓梯度單元+混合器
故障現(xiàn)象:A,、B兩臺泵單獨(dú)運(yùn)行時壓力穩(wěn)定;只要開啟雙泵壓力就不穩(wěn)定,,壓力值越高,,波動就越大,。
檢修過程:
初步判斷感覺故障比較怪,泵單獨(dú)運(yùn)行時壓力變化較小,,好像故障不應(yīng)該在泵上,就轉(zhuǎn)移到混合器上,,混合器不堵也不漏,,拿到別的儀器上一試,沒問題,。檢查單向閥,,為了確認(rèn)是哪個閥的問題,采用分別超聲清洗的方法,,當(dāng)清洗完次泵頭單向閥后,,問題就解決了。單向閥內(nèi)有兩個寶石球,,如果兩個球面都污染了,,這個閥基本上就失去了單向的作用,現(xiàn)在只有一個球有些污染,,所以才會在高壓是表現(xiàn)出一點(diǎn)不穩(wěn),,當(dāng)使用雙泵時,A泵的壓力就會通過閉合不嚴(yán)的閥影響到B泵,,從而加劇了壓力的變化,。


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