卡爾費(fèi)休測試法水分測試儀

選用后的測定結(jié)果應(yīng)與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制的卡爾·費(fèi)休試劑測定結(jié)果一致,。酒石酸鈉（Na2C4H4O8·2H2O）分析純。

裝卡爾·費(fèi)休試劑的試劑瓶,，容量2L,，棕色玻璃，通過磨砂塞插入自動滴定管的加料管,。雙連橡皮球,。

直接滴定目測法或電量法本方法之儀器，見附錄C,，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成,，自動滴定管；25mL,，細(xì)間端，分度0.05mL,。

用同樣甲醇稀釋至刻度,，混勻用此溶液標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑，見附錄B之B.1或B.2,，可采用目測法或直接電量法,。

在小玻璃管中，稱取約0.250g酒石酸鈉,，稱準(zhǔn)至0.0001g,，移去橡皮塞，在幾秒鐘內(nèi)迅速地將它加到滴定容器中,。

1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液含10m克水,。水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（2克水/L）用微量滴定管或吸液管注入1mL純水于含約100mL甲醇之充分干燥的500mL容量瓶中。

用于稱量試樣和加物料等到滴定容量中去,，例如稱量標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑所用的酒石酸鈉約0.250g或稱量固體試樣,。

用樣品溶劑稀釋所制備的溶液，可以制得較低滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑,。試劑宜貯存于棕色試劑瓶中,。

試樣的加入,，若是液體，用注射器注入,；若是固體粉末用小玻璃管加入稱準(zhǔn)至0.001g,，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至溶液呈現(xiàn)同樣棕色。

醫(yī)用注射器,，容量適宜,，體積經(jīng)校正，小玻璃管稱樣管,，一端封閉,，另一端用橡皮塞密封，用于稱量試樣和加物料等到滴定容器中去,。

另一支塞橡皮塞,，使其在不打開容器情況下用注射器注入液體試樣，干燥管,，連接滴定管加料容器和滴定容器塞成閉路,。

滴定容器，有效容量100ml,，以磨砂玻璃接頭與自動滴定管聯(lián)接,，有兩個(gè)支管，一支插入鉑電極,。

鉑電極焊接鉑絲電極于玻璃管中,，使其插到滴定容器底部，同時(shí)與終點(diǎn)電量測定裝置之兩根銅絲聯(lián)接,。

此試劑滴定度為3.5mg/mL~4.5mg/mL,。若用甲醇制備，需逐日標(biāo)定,；若用乙二醇甲醚制備,，則不必時(shí)常標(biāo)定。

兩支自動滴定管,，25ml,，細(xì)間端直接與加液容器聯(lián)接，供卡爾·費(fèi)休試劑使用的是棕色滴定管,，另一支供標(biāo)準(zhǔn)水甲醇溶液之用,。

打開電磁攪拌器，為了與存在于甲醇中的微量水反應(yīng),，由自動滴定管滴加卡爾·費(fèi)休試劑,，至溶液呈現(xiàn)棕色。

終點(diǎn)電量測定裝置，見附錄D,。醫(yī)用注射器,，容量適宜，體積經(jīng)校正,。小玻璃管稱樣管,，一端封閉，另一端用橡皮塞密封,。

記錄測定時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積（V3）,。注：為了精確地測定試樣的水分，可根據(jù)其水含量,，稱取適量試樣,。

與填充干燥劑的干燥瓶相連，以便壓送干燥空氣至試劑瓶中,，使試劑充滿滴定管,。終點(diǎn)電量測定裝置，見附錄C目測法時(shí)可省略,。

然后再稱量小玻璃管,，通過減差確定使用的酒石酸鈉的質(zhì)量（m1）。也可由滴瓶加入約0.040克水進(jìn)行標(biāo)定,。

例如稱量標(biāo)定卡樂·費(fèi)休試劑所用的酒石酸鈉約0.250g或稱量固體試樣,。電量反滴定法，本方法之儀器,，見附錄D,，此標(biāo)準(zhǔn)儀器由下述部分組成。

用待標(biāo)定的卡爾·費(fèi)休試劑滴定加入的已知量水,，到溶液呈現(xiàn)同樣棕色,，記錄消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積（V3）。

電磁攪拌器,，固定在可調(diào)高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的軟鋼棒攪拌,，轉(zhuǎn)速為150r/min--——300r/min,。

目測法終點(diǎn)測定原理，卡爾·費(fèi)休試劑中碘的顏色遇待測試樣中的水逐漸消失,，過量第一滴試劑則顯示出顏色,。

鉑電極焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其插到滴定容器底部,，同時(shí)與終點(diǎn)電量測定裝置之兩根銅絲聯(lián)接用目測法時(shí)可省略,。

并使溶液溫度不超過20℃，當(dāng)質(zhì)量增加達(dá)到65g時(shí)，立即關(guān)閉進(jìn)氣開關(guān),。迅速拆去連接軟管,，再稱量玻璃瓶和進(jìn)氣裝置。

并有兩個(gè)支管,，一支供電量法時(shí)插入鉑電極用,，另一支塞橡皮塞，以便在不打開容器情況下用注射器注入液體試樣,。

操作步驟卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定,，按附錄C所示裝配儀器。用硅酮潤滑脂潤滑接頭,，用注射器經(jīng)橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中,。

放于暗處，并防止大氣中濕氣影響,。注：由于反應(yīng)是放熱的,，因此應(yīng)從反應(yīng)一開始就交棕色玻璃瓶冷卻。

硅酮潤滑脂潤滑磨耗玻璃接頭用,。儀器所有使用的玻璃器皿在控制約130℃烘箱中預(yù)先干燥30min,，然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯存。

通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完,，用注射器經(jīng)橡皮塞注入25mL或按待測試樣規(guī)定的體積,，甲醇或其他溶劑。

電磁攪拌器,，固定在可調(diào)高度的底座上,，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的軟鋼棒攪拌，轉(zhuǎn)速為150r/min~300r/min,。

打開電磁攪拌器,，為了與存在于甲醇中的微量水反應(yīng)，由自動滴定管加卡爾·費(fèi)休試劑至溶液呈現(xiàn)棕色,。

連接直充干燥劑的保護(hù)管,，防止大氣中濕氣進(jìn)入管內(nèi)。滴定容器,，有效容量100mL,，以磨砂玻璃接頭與自動滴定管相連。

稱量加到滴定容器前,、后清瓶的質(zhì)量,，能過減差確定使用的水質(zhì)量（m2）。用水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,，見附錄B,。

并保持溫度在0℃左右,，例如浸于冰浴或二氧化碳千冰中。在新制備試劑中,，由于存在不甚明了的反應(yīng),。

溶解二氧化硫的質(zhì)量應(yīng)為60g~70g。稍許過量無防礙,，蓋緊瓶塞后,，混合溶液，放置暗處至少24h后使用,。

用同親甲醇稀釋至刻度,，混勻此溶液與卡爾·費(fèi)休試劑體積之間的對應(yīng)值測得，1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液含2m克水,。

使滴定用去卡爾·費(fèi)休試劑的體積能精密地讀取出來,，必要時(shí)，按此例增加試樣量和溶劑,，并使用合適容積的測定容器,。

使試劑的滴定度在開始時(shí)下降得很快，然后下降得極為緩慢,。也可依據(jù)樣品性質(zhì)選用市場上其他配方的卡爾·費(fèi)休試劑,。

水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（10克水/L）用微量滴定管或管注入1ml純水于含約50mL甲醇之充分干燥的100ml容量瓶中。

緩慢打開進(jìn)氣開關(guān),，調(diào)節(jié)二氧化硫流速,，使其*被吸收，進(jìn)氣管中液體無上升現(xiàn)象,。隨著質(zhì)量的緩慢增加,，調(diào)節(jié)天平砝碼以維持平。