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流動(dòng)相脫氣對(duì)于避免HPLC系統(tǒng)出問(wèn)題，順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施,。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的,。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,，因而當(dāng)氣泡存在時(shí),，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降,。如果這個(gè)氣泡足夠大,，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,，泵將停止工作,。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn),。
當(dāng)一個(gè)氣泡通過(guò)輸液泵時(shí),，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中,，隨流動(dòng)相通過(guò)柱子。但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓,，因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn),，在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個(gè)問(wèn)題,，有些儀器公司設(shè)計(jì)一個(gè)反壓控制器,，這樣可以在檢測(cè)器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動(dòng)相中直到它們流出檢測(cè)器。當(dāng)然,，這個(gè)壓力不能超過(guò)流通池所能承受的壓力極限,，否則可能損壞檢測(cè)器,。
所以，必須注意消除流動(dòng)相中的空氣,，并且還應(yīng)避免空氣由管路(如PTFE管)滲透進(jìn)流動(dòng)相中。
如果適當(dāng)?shù)仃P(guān)注在使用之前脫去流動(dòng)相中溶解進(jìn)的空氣,，上述這些問(wèn)題均能避免,，或把影響降至至低。常用的脫氣方法有如下幾種：
1,、吹氦脫氣法：利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,，在0.1MPa壓力下，以約60 mL/min流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10～15min,，可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣,。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置,，一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除,。這意味著1L氦氣通過(guò)1L流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,，但我們國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格較高,，很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法,。
2,、 加熱回流法：此法的脫氣效果較好,。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,，否則溶劑會(huì)丟失,，混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。
3,、 抽真空脫氣法：此法可使用真空泵,，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化,，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,，因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。
4,、超聲波脫氣法：將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,，用超聲波震蕩10～20min,。此法的脫氣效果zui差,。
5,、 在線脫氣法：現(xiàn)在商品的HPLC儀器,，均可配在線脫氣機(jī),。在線脫氣使用簡(jiǎn)單，低故障,，有效,。建議購(gòu)買(mǎi)儀器時(shí)一定要購(gòu)買(mǎi)，有的公司是作為選購(gòu)件,，所以與儀器公司談配置時(shí)應(yīng)與公司確認(rèn),。
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