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原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法,，是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強(qiáng)度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法,。
而原子吸收光譜儀測定數(shù)據(jù)的影響因素較多,，測試條件要求嚴(yán)格控制,。每一新設(shè)備或檢修后的設(shè)備都需要嚴(yán)格調(diào)試后方能使用。調(diào)試包括氣路,、波長,、光強(qiáng)度、燃燒器高度等,。
所以在使用之前,，要檢查調(diào)試哪些地方
1.氣路檢查：氣路是安全操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃?xì)鉃橐胰?，它與空氣混合點燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏,，將威脅操作者的人身安全,。因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接,。
(1)絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管,，時間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2～3年)。因此要經(jīng)常對氣路進(jìn)行檢測,、檢漏,，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅,、黃銅及銀制零配件,，并要嚴(yán)禁使用油類物質(zhì)，測試高濃度銅或銀溶液時,，應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗,。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處，遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件,。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈,。當(dāng)儀器測定完畢后，要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門,，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃?xì)忾y,，最后再關(guān)避空氣壓縮機(jī)的開關(guān),，以確保操作者的人身安全。
(2)檢查廢液管中部要有水封,，避免回火現(xiàn)象發(fā)生,。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封,。
2.光路與光強(qiáng)度調(diào)試與檢查：光強(qiáng)度是測定靈敏度關(guān)鍵,。光強(qiáng)度達(dá)到越大，靈敏度越高,。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm,，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定,，對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?，最好是銅燈，鎂,、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/div>
(1)對光調(diào)整,。①光源對光調(diào)試：空心陰極燈要在不點亮情況下進(jìn)行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈,，其石英窗口距透鏡筒約2cm,，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒,，其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置,，波長值愈小愈靠前。接通電源,，點燃元素?zé)?。移動燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降,、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕,，調(diào)單色器波長至該元素靈敏線，使顯示有信號輸出,，使接收器得到最大光強(qiáng),。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方,。
?、谌紵鲗庹{(diào)試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角,、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為最大值,，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,，能量顯示應(yīng)從最大回到零,。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應(yīng)降至30%左右,，如達(dá)不到上述指標(biāo),，應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止,。同時可以點燃火焰,，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置,，到出現(xiàn)最大吸光度為止,。
(2)噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高,、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高,。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,，拆開噴霧器，用一張濾紙,，將霧噴到濾紙上,，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,，在未點火時,，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,，然后點燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動,，得到最大吸光度便可固定下來,。
(3)碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低,，靈敏度高為好,。第一將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中,，吸噴蒸餾水,，第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上,，第五空氣壓縮機(jī),，以純水噴霧作試驗，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),，并慢慢轉(zhuǎn)動前進(jìn)時,，使霧滴達(dá)到最佳狀態(tài),，就是它的最佳位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上,，重新試噴霧并調(diào)整,。這項調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作,。一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié),。
(4)試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),，表示為ml/分鐘,，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4～6ml/min有最佳吸收靈敏度,，大于6ml/min靈敏度反而下降,。其調(diào)節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度(多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長度為主)，實現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量,，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧,。
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