氮吹儀通常是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮,,具有省時,、操作方便、容易控制等特點,,可很快得到預期的結果,。
氮吹儀的使用流程
1、準備工作
操作人員使用氮吹儀之前,,應當熟悉工程流程和步驟,,快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速,、水浴溫度和針位之間的平衡,,使用不當將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失,;同時要注意通風櫥內空氣的污染程度,、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件,。
2,、水浴操作
打開水浴電源開關;
設定水浴溫度,,按溫度設定顯示板上的左邊第一個鍵,,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,,是下排顯示為所需設定的溫度值,,再但左邊第一個鍵返回,通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃,。
3,、氮吹儀操作步驟
將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊,;
將樣品試管放置到樣品定位架上,,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置,。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,,上升支撐托盤,,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,,調整支撐托盤,,使狹縫對準試管,再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤,;
安裝不銹鋼針頭,直接套上即可,;
打開氮氣瓶,,調節(jié)流量計為氮吹儀送氣;氮氣只需開一點點,,否則壓力過大會把管路沖開,,調節(jié)流量計至所需壓力;
降低針頭,,直到針頭距離溶液表面6mm,;調整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,,調整好高度,,擰緊鎖緊螺母;
打開所用水浴氮吹儀樣品位的流量閥,,打開流量閥時,,逆時針旋轉1/8到1/6圈即可,,不要旋轉幅度過大,以防針閥螺母脫落,,安裝時,,應按順時針旋轉;
濃縮樣品前,,建議氮氣空吹5-10min,,以防氮吹儀氣路中殘留雜質氣體;
調節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速,;氮吹開始,,用針頭上面的流量閥微調流速;并監(jiān)測供氣壓力,,不得超過200Kpa,;調節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產生波紋,,但應防止飛濺,;
連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點要求,,必須監(jiān)測汽化,,到達所期望的邊界點后移走樣品;
汽化完成時,,使用干凈的吸管,,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
向上滑動針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管,;
汽化完成后關閉氣源;
關掉流量計和流量閥,;
關掉水浴電源,;
卸下不銹鋼針頭。
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